МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ «ТЮМЕНСКИЙ ИНДУСТРИАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ» ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ Кафедра «Переработки нефти и газа» Процессы и аппараты химической технологии ОТЧЕТ ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ №2 ДЕПАРФИНИЗАЦИЯ НЕФТЯНОГО СЫРЬЯ В РАСТВОРИТЕЛЕ РАЗРАБОТЧИКИ: обучающийся группы: ХТб-22-1 Красуля К.А. Ехлаков Н.И. Жукова М.А РУКОВОДИТЕЛЬ: к.т.н. доцент Жданович М.Ф. 2025 2 Цель работы: Получение и анализ высокоплавких парафиновых углеводородов и нефтяного масла методом низкотемпературной кристаллизации в избирательных растворителях. Краткое описание выполнения работы: 1. В плоскодонной колбе с плотно притертой пробкой приготавливают 100 мл. растворителя смешением ацетона или метилэтилкетона (по заданию преподавателя) с толуолом в соотношении 40:60 % об. 2. На технических весах в другой плоскодонной колбе взвешивают 20 г. рафината и добавляют 60 г. приготовленного растворителя (при кратности разбавления сырье : растворитель 1:3), плоскодонную колбу закрывают с пробкой, оснащенной термометром. 3. Смесь перемешивании растворителя до и полного сырья нагревают растворения на твердых плитке при парафиновых углеводородов, но не выше 50-60 ˚С. 4. Термообработанную смесь помещают в холодильную камеру для охлаждения при перемешивании до температуры фильтрации. Одновременно охлаждают в камере 20 г. растворителя для промывки осадка, (рисунок 2.1). 5. На технических весах взвешивают две пустые круглодонные колбы со шлифами для растворов депмасла и гача. 6. После охлаждения суспензии до заданной температуры (от минус 10 ˚С до минус 20 ˚С) включают вакуум-насос, устанавливают заданную величину вакуума (200-300 мм рт. ст.), помещают в воронку Бюхнера бумажный фильтр, смачивают его небольшим количеством растворителя и Из Лис № докум. Разраб. Провер. Жданович Н. Контр Утв. Под- Да Лабораторная работа №2 Депарафинизация нефтяного сырья в растворителе Лит. Лист 1 Листов 5 ТИУ ТЕХИН гр. ХТБ22-1 3 фильтруют полученную суспензию (рисунок 2.2). После завершения процесса промывают осадок приготовленным количеством охлажденного растворителя. В результате фильтрации на фильтре образуется осадок, состоящий из твердых парафиновых углеводородов с небольшим содержанием раствора (гач), а также фильтрат – представляет собой раствор депарафинированного масла в растворителе. 7. Раствор фильтрата и гача помещают затем в предварительно взвешенные круглодонные колбы и отгоняют растворитель (рисунок 2.3). 8. После отгонки растворителя и охлаждения полученных продуктов, определяют их выход в граммах, а также показатели качества – температуру застывания масла и температуру плавления гача. Методика определения температуры застывания масла: В стеклянную пробирку с рубашкой наливают 4 г. депарафинированного масла, вставляют термометр с пробкой таким образом, чтобы ось термометра располагалась по оси пробирки, а ртутный шарик находился в центре объема масла. Пробирку с термометром и исследуемым образцом масла нагревают на водяной бане до 60 0С, затем охлаждают на воздухе до 35 0С и помещают в холодильную камеру. По достижении предполагаемой температуры застывания пробирку вынимают из камеры и наклоняют ее под углом 45°. Если в течение одной минуты мениск масла не сместился, то такое состояние считается застывшим. После этого опыт повторяют с самого начала. За температуру застывания масла принимают то значение, выше которого на 1 0С происходит смещение мениска. Методика определения температуры плавления гача: В небольшом термостойком стаканчике осторожно расплавляют на плитке 2-5 г. гача до полного растворения кристаллов парафиновых углеводородов. Опускают в полученный расплав кончик термометра и выдерживают его до достижения температуры 60-70 0С. После чего вынимают термометр (стаканчик с расплавом гача при этом необходимо убрать с плитки), располагают его горизонтально на уровне глаз и начинают вращать со скоростью Лист Изм. Лист № докум. Подпись Дата 2 4 около 1 оборота в секунду вокруг оси таким образом, чтобы капля расплавленного гача находилась на ртутном шарике термометра. В момент, когда капля расплава начнет вращаться вместе с термометром, записывают показание шкалы. Опыт повторяют 3-4 раза и за температуру плавления гача принимают среднюю величину из полученных значений. Описание установки: Схемы установок представлены на рисунок 1.1; 1,2; 1.3. 1-криостат, 2-змеевик с хладагентом, 3-колба с растворителем, 4пробка, 5-колба с сырьем, 6-термометр Рисунок 1.1 – Установка низкотемпературной кристаллизации Лист Изм. Лист № докум. Подпись Дата 3 5 5-воронка Бюхнера, 6-колба, 7-вакуумный насос Рисунок 1.2 – Установка фильтрации 1-приемник, 2-прямой холодильник, 3-круглодонная колба, 4-колбонагреватель. Рисунок 1.3 – Установка для отгонки растворителя Лист Изм. Лист № докум. Подпись Дата 4 6 Материальный баланс: Таблица 2.1 – Материальный баланс процесса депарафинизации Взято Наименование продукта Масса, г Масляный рафинат Всего Получено % масс 20,05 100,00 20,05 100,00 Наименование продукта Масса, г. % масс Депмасло Гач Потери 13,68 6,70 0,33 68,23 33,42 1,65 Всего 20,00 100,00 Результаты определения температурных свойств: Таблица 2.2 – Температурные свойства № опыта t1 t2 t3 t4 tср Температура застывания масла, ˚С 7 8 7 7 7 Температура плавления гача, ˚С 54 53 52 53 53 Результаты процесса депарафинизации: Показатели процесса депарафинизации: Растворитель: ацетон/толуол; Состав растворителя: ацетон 40 мл, толуол 60 мл; Соотношение сырье : растворитель (масс.): 1:3; Температура термообработки: 50 0С; Температура депарафинизации (фильтрации): -15 ˚С; Выход масла: 68,23% масс; Температура застывания масла: 70С ; Температура плавления гача: 53 0С ; Температурный эффект депарафинизации: -220С. Вывод: Лист Изм. Лист № докум. Подпись Дата 5 7