Отчет по практике: Современное оборудование для металловедческих исследований

Министерство науки и высшего образования Российской Федерации
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ
ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ
«ОРЕНБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ
В. А. БОНДАРЕНКО»
Аэрокосмический институт
Кафедра материаловедения и технологии материалов
ОТЧЕТ
по технологической практике
Тема: современное оборудование для металловедческих исследований
ОГУ 15.03.01. 7026.
Руководитель от кафедры
канд. техн. наук, доцент
________ ________ В. С. Редин
подпись
дата
Студент группы З–23Маш(б)ТПИ ________ ________
подпись
Оренбург 2026
дата
Р.О. Ионов
Содержание
Введение ............................................................................................................................. 4
1 Теоретические основы и объект исследований в металловедении ........................... 5
1.1 Структурно-аналитические методы ........................................................................ 5
1.2 Физические методы исследования .......................................................................... 6
1.3 Методы определения химического и элементного состава ................................. 6
1.4 Методы механических испытаний .......................................................................... 6
2 Аппаратурное обеспечение методов структурного анализа ...................................... 7
2.1 Техника и средства подготовки сталей и сплавов к исследованиям................... 7
2.2 Оптико-физические средства структурного анализа .......................................... 10
2.3 Оборудование для рентгеноструктурного анализа (РСА).................................. 18
3 Оборудование для реализации физических методов исследования ........................ 20
4 Оборудование для определения химического и элементного состава .................... 23
5 Оборудование для определения механических свойств металлов и сплавов ........ 27
Заключение ....................................................................................................................... 33
Список используемых источников................................................................................. 34
Лист
3
Введение
Современное машиностроение характеризуется непрерывным ростом требований к надежности, долговечности и эксплуатационным характеристикам деталей и узлов. Решение данных задач неразрывно связано с развитием металловедения как фундаментальной науки о связи химического состава, структуры и
свойств материалов. На текущем этапе технологического развития точность прогнозирования поведения материалов в различных условиях эксплуатации напрямую зависит от уровня приборного обеспечения исследовательских лабораторий.
Актуальность темы отчета обусловлена тем, что переход к материалам нового поколения (высокопрочным сплавам, композитам, наноматериалам) требует
внедрения высокотехнологичных методов анализа. Современное исследовательское оборудование позволяет проводить комплексную оценку структурнофазового состояния вещества на макро-, микро- и субмикроуровнях, что является
необходимым условием для верификации теоретических моделей и совершенствования технологий термической и химико-термической обработки.
Целью данной практики является изучение принципов работы и функциональных возможностей современного оборудования, применяемого в металловедческих исследованиях.
Объектом исследования является комплекс лабораторного и промышленного оборудования для анализа структуры и свойств металлов. Предметом исследования выступают методики проведения металловедческой экспертизы с применением цифровых и автоматизированных систем.
Теоретической базой для написания отчета послужили нормативнотехнические документы, современные научные публикации в области материаловедения, а также техническая документация к исследовательским комплексам,
предоставленная в распоряжение в ходе прохождения практики.
Лист
4
1 Теоретические
металловедении
основы
и
объект
исследований
в
Раздел «Металловедение» представляет собой одну из важнейших составных частей науки о материалах, имеющих весьма широкое практическое применение. Он также является самой обширной областью науки и дисциплины материаловедения.
Ключевыми задачами металловедения являются:
 установление закономерностей формирования структуры и свойств изделий при различных видах обработки.
 определение закономерностей изменений структуры и свойств металлических материалов в процессе эксплуатации.
 установление фундаментальных связей в системе «состав — строение —
свойства» [1].
Для реализации данных задач необходимо тщательное изучение строения
металлов и сплавов, которое принято подразделять на макроструктуру, микроструктуру и тонкую (кристаллическую) структуру. В соответствии с этим иерархическим делением, а также физико-химической природой воздействий, в рамках
данного отчета выделяются следующие группы методов исследования:
 структурно-аналитические методы;
 физические методы;
 методы определения химического и элементного состава;
 методы механических испытаний.
1.1 Структурно-аналитические методы
Данная группа методов подразделяется на две основные категории: металлографические (изучение строения шлифов) и фрактографические (анализ поверхностей разрушения). В зависимости от уровня изучения структуры применяются:
 макроскопический анализ. Позволяет изучать макроструктуру металла (видимую невооруженным глазом или при увеличении до 30 крат) на макрошлифах и
изломах. Направлен на выявление дефектов литья, сварки, а также неоднородности химического состава (ликвации).
 микроскопический анализ. Исследование микроструктуры с помощью оптических систем (увеличение до 2000 крат) и электронных микроскопов. Позволяет проводить качественный и количественный анализ фаз, зерен и неметаллических включений.
 рентгеноструктурный анализ и рентгеновская дефектоскопия. Методы изучения тонкой структуры (кристаллической решетки) и выявления скрытых внутренних дефектов. Позволяют определять фазовый состав на атомном уровне и параметры остаточных напряжений.
Лист
5
1.2 Физические методы исследования
Физические методы исследования основаны на регистрации изменений физических параметров материала в зависимости от температуры или магнитных полей:
 дилатометрический анализ: изучение объемных изменений для фиксации
температур фазовых превращений (критических точек).
 термический анализ (ДТА): фиксация тепловых эффектов фазовых переходов.
 магнитные методы: контроль структурного состояния по изменению магнитной проницаемости.
1.3 Методы определения химического и элементного состава
Методы определения химического и элементного состава направлены на верификацию состава сплава и его соответствие марочным требованиям:
 оптико-эмиссионная и рентгенофлуоресцентная спектрометрия.
 локальный микрорентгеноспектральный анализ (совмещенный с электронной микроскопией).
1.4 Методы механических испытаний
Методы механических испытаний служат для количественной оценки
свойств, заложенных сформированной структурой:
 определение твердости и микротвердости (методы Бринелля, Роквелла,
Виккерса).
 статические и динамические испытания (растяжение, ударный изгиб).
Лист
6
2 Аппаратурное обеспечение методов структурного анализа
Данный раздел посвящен приборному комплексу, обеспечивающему реализацию методов, изложенных в п. 1.1. Эффективность структурных исследований
напрямую зависит от разрешающей способности и функциональных возможностей применяемого оборудования.
2.1 Техника и средства подготовки сталей и сплавов к исследованиям
2.1.1 Вырезка образца из исследуемого металла. Детали или образцы небольших размеров и веса после подготовки поверхности можно непосредственно
установить на столике микроскопа. Если же размеры или вес детали (образца) значительны или трудно получить на детали плоскую поверхность, необходимо вырезать из детали специальную пробу – темплет.
Ключевые требования к процессу резки: минимизация деформации (наклепа) и предотвращение термического повреждения (прижогов) структуры материала для чистоты анализа.
Оборудование: прецизионные отрезные станки (рисунок 1), универсальные
абразивные отрезные станки, ленточнопильные станки.
Рисунок 1 - Металлографический отрезной станок (Baincut HSS Plus)
2.1.2 Для подготовки к автоматизированному шлифованию образец следует
запрессовать в полимерную смолу. Целью и задачей запрессовки является обеспечить легкость работы с маленькой формы образцами, защитить хрупкие материалы, тонкие слои или покрытия в процессе подготовки проб. Кроме того запрессовка предотвращает завал краев металлографического образца. Оборудование для
горячей запрессовки (рисунок ) является неотъемлемой частью современной ме-
Лист
7
таллографической лаборатории. Выбор конкретной модели (автоматический/ручной, одноместный/двухместный, диапазон диаметров) определяется требуемой производительностью и типом исследуемых материалов. Ключевыми характеристиками, на которые следует обратить внимание, являются наличие водяного охлаждения (для сокращения цикла), точная регулировка температуры и давления (для работы с различными смолами) и возможность смены прессформ (для гибкости при работе с образцами разного размера). Для материалов, не
выдерживающих нагрева, применяется метод холодной заливки, не требующий
специализированных прессов, также применяется холодная заливка.
Рисунок 2 – Автоматический пресс для горячей запрессовки образцов марки
Bainmount Twin H Auto
2.1.3 Шлифование. Шлифование и полировка, осуществляется на автоматическом шлифовально-полировальном станке (рисунок).
Рисунок 3 – Шлифовально-полировальный станок марки Bainpol-Auto
Лист
8
Шлифовально-полировальные станки являются ключевым элементом металлографической пробоподготовки, обеспечивающим получение качественной поверхности для микроструктурного анализа. Современные автоматические модели
оснащаются программируемыми контроллерами, системами дозирования суспензий и пневматическим нагружением, что гарантирует высокую воспроизводимость
результатов.
Цель полировки состоит в получение плоской, зеркально-чистой поверхности металлического образца без деформаций и царапин для последующего микроструктурного анализа и измерения твердости. Станок выполняет две последовательные операции: шлифовку (удаление грубых неровностей и дефектного слоя
после резки) и полировку (удаление тонких царапин до зеркального состояния)
[2].
2.1.4 Травление. Ключевая задача этапа: Выявление микроструктуры материала (границ зерен, фаз, дефектов) путем избирательного химического или электрохимического воздействия на подготовленную поверхность шлифа. Травление
является завершающим этапом пробоподготовки перед микроскопическим анализом.
Оборудование для травления металлографических образцов представлено
широким спектром решений: от простых химических стаканов до полностью автоматизированных электролитических установок с бескислотными технологиями
(рисунок). Для стандартных лабораторных задач с высокими требованиями к воспроизводимости и качеству подготовки образцов оптимальным выбором являются
автоматические электролитические системы (Struers LectroPol-5, QATM Qetch
1000, Kemet ELOPREP 102). Приоритетом современного этапа развития оборудования является повышение безопасности оператора (вынос травильных узлов в
вытяжные шкафы, бескислотные составы) и автоматизация процесса подбора параметров травления [3].
Рисунок 4 – Электролитическая металлографическая система NeoTerra
Лист
9
2.2 Оптико-физические средства структурного анализа
В соответствии с методологией, изложенной в разделе 1.1, исследование
строения металлов требует применения приборов с различной разрешающей способностью. Современный комплекс оборудования позволяет проводить визуализацию структуры от макрорельефа изломов до субмикронного уровня.
2.2.1 Цифровые макростенды и системы освещения (рисунок). Макростенд — это комплекс оборудования для исследования макроструктуры и внешнего вида образцов. Он позволяет оценивать параметры дендритной структуры, глубину обезуглероживания, геометрию образцов (отклонения форм, размеров, эксцентриситеты), пористость и другие характеристики.
Рисунок 5 – Макростенд
Применение:
 оценка макроструктуры, в том числе параметров дендритной структуры;
 оценка глубины обезуглероживания;
 оценка геометрии образцов (отклонений формы, размеров, эксцентриситетов);
 оценка пористости.
Особенности:
 построение панорамы в реальном времени;
 использование шкал из разнообразных государственных и отраслевых
стандартов для оценки макро дефектов металлопродукции
 расширенный фокус
 размеры исследуемых образцов ограничены только ходом столика и габаритами штатива
 ПО внесено в Государственный реестр как средство измерения [5].
Лист
10
2.2.2 Прямой микроскоп. Прямой микроскоп – это оптический прибор, в котором объектив находится над исследуемым объектом (рисунок ).
Рисунок 6 - Прямой микроскоп нового поколения фирмы Carl Zeiss
Изображение формируется при наблюдении образца, размещенного на
предметном столике, и передается в окуляр. Прямые микроскопы удобны для работы с плоскими и твердыми объектами, а также с подготовленными лабораторными препаратами. Прямые микроскопы используют в металлографии, где прибор
анализирует структуру металлов и сплавов. Благодаря разным режимам освещения и методам контраста оборудование подходит для задач диагностики, контроля качества и исследовательских работ.
Методы наблюдения и возможности исследовательских прямых микроскопов
Прямые лабораторные микроскопы поддерживают несколько методов
наблюдения. Нужный из них выбирают в зависимости от задач исследования и
свойств объекта:
 светлое и темное поле. Светлое поле используется для общего обзора образца, когда нужно оценить форму, структуру, основные элементы. Метод темного поля применяется для выявления мелких неровностей или дефектов, слабо различимых при обычном освещении.
 фазовый контраст. Преобразует невидимый глазу сдвиг фазы световой
волны в видимые изменения яркости. Используется для работы с прозрачными,
неокрашенными объектами.
 поляризационный метод. Применяется для изучения анизотропных материалов, кристаллов, волокон, композитов.
 флуоресценция. Подходит для анализа объектов, излучающих свет при
возбуждении.
В прямых микроскопах широкий диапазон увеличений. Используются объективы с увеличением 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500 крат, а в отдельных конфигурациях – до 1000 и 1600 крат. Увеличения порядка 5 – 20 крат подходят для первич-
Лист
11
ного анализа структуры, а 50 крат и выше – для детального исследования поверхности или микроструктуры материалов.
2.2.3 Стереоскопические микроскопы. Стереомикроскоп используется на
всех этапах металловедческого анализа – от входного контроля материалов до
экспертизы причин разрушения готовых изделий.
Стереоскопический микроскоп – это оптический микроскоп, который используется для визуального изучения объемных объектов при относительно небольшом увеличении – чаще всего до 100 крат или 200 карт. В отличие от обычного микроскопа, он формирует трехмерное изображение – каждый глаз видит картинку под разным углом. С помощью стереоскопической системы можно точно
оценить форму, рельеф и взаимное расположение деталей практически без искажения. Благодаря этому стереомикроскоп подходит для задач, где важна пространственная оценка.
В зависимости от конструкции оптическая система может быть реализована
по-разному:
 схема Грену использует раздельные объективы под разным углом, отличается компактностью, применяется в учебных или упрощенных моделях.
 схема Аббе (CMO, Common Main Objective) включает один объектив, через который проходит свет от объекта. После этого световой поток разделяется на
два канала. Схема обеспечивает более высокое качество изображения, поэтому такие микроскопы обычно используют в лабораторных и исследовательских задачах
(рисунок 7) [5].
Рисунок 7 - Сравнение конструкций стереомикроскопов Грену и Аббе на
примере стереомикроскопов Olympus SZ-61 и SZX-7
Лист
12
2.2.4 Инвертированные микроскопы. Инвертированные микроскопы для металловедческих исследований предназначены для изучения микроструктуры металлов, сплавов и других непрозрачных объектов в отражённом свете (рисунок ).
Их ключевая особенность – инвертированная конструкция, которая позволяет работать с крупными, тяжёлыми и неудобными для переворота образцами. Освещение реализуется по методу Кёлера, что обеспечивает корректное формирование
светового пучка и стабильные условия наблюдения.
Рисунок 8 – Микроскоп металлографический Magnus Metal V790 DIC
Инвертированные микроскопы поддерживают несколько методов контрастирования, которые позволяют адаптировать прибор под разные задачи:
 светлое поле. Базовый метод для наблюдения структуры образца;
 тёмное поле. Используется для выявления дефектов поверхности, трещин
и неровностей;
 поляризованный свет. Применяется для изучения анизотропных материалов, например кристаллических структур;
 дифференциально-интерференционный контраст (ДИК). Усовершенствованный метод поляризационного контраста, который повышает глубину резкости
и чёткость изображения, визуализирует неровности на поверхностях.
С помощью металлографического микроскопа специалисты могут:
 оценивать качество обработки: выявлять поверхностные дефекты, царапины, поры;
 определять фазовый состав: идентифицировать различные кристаллические структуры, входящие в состав сплава;
 измерять размеры и форму зерен: это напрямую влияет на прочность, пластичность и другие механические свойства;
Лист
13
 выявлять и анализировать неметаллические включения: они могут как
ухудшать, так и улучшать свойства материала;
 изучать дефекты: трещины, макроскопические неоднородности, зоны концентрации напряжений;
 контролировать термическую обработку: оценивать результат закалки, отжига, нормализации [6].
2.2.5 Растровый электронный микроскоп (РЭМ). Принцип действия РЭМ
основан на использовании некоторых эффектов, возникающих при облучении поверхности объектов тонко сфокусированным пучком электронов – зондом. Как
показано на (рисунок ), в результате взаимодействия электронов 1 с образцом (веществом) 2 генерируются различные сигналы. Основными из них являются поток
электронов: отраженных 3, вторичных 4,оже-электронов 5, поглощенных 6, прошедших через образец 7,а также излучений: катодолюминесцентного 8 и рентгеновского 9 [2].
Рисунок 9 – Эффекты взаимодействия электронного луча с объектом: 1 –
электронный луч; 2 – объект; 3 – отраженные электроны; 4 – вторичные электроны; 5 – оже-электроны; 6 – ток поглощенных электронов; 7 – прошедшие электроны; 8 – катодолюминесцентное излучение; 9 – рентгеновское излучение.
Для получения изображения поверхности образца используются вторичные,
отраженные и поглощенные электроны. Остальные излучения применяются в
РЭМ как дополнительные источники информации. Разрешающая способность в
современных РЭМ 5 … 10 нм.
Схема и общий вид РЭМ приведены на рисунке 10 и 11. РЭМ состоит из
следующих основных узлов: электронной пушки 1 – 3, эмитирующей электроны;
электронно-оптической системы 4 – 10, формирующей электронный зонд и обеспечивающей его сканирование на поверхности образца 12; системы, формирующей изображение 11 – 17[2].
Лист
14
Рисунок 10 – Принципиальная схема растрового электронного микроскоп
электронной пушки 1 – 3, эмитирующей электроны; электронно-оптической системы 4 – 10, формирующей электронный зонд и обеспечивающей его сканирование на поверхности образца 12; системы, формирующей изображение 11 – 17.
Рисунок 11 – Сканирующий электронный микроскоп
Получаемая информация:
 толщина, пористость, текстура, ориентация кристаллитов;
 характер разрушения (вязкий, хрупкий, усталостный) по рельефу излома;
 размер, форма, ориентация трещин, наличие ветвлений;
Лист
15
 характер коррозии (питтинговая, межкристаллитная), продукты коррозии;
 количество, размер, форма и химический состав включений (оксиды,
сульфиды, силикаты);
 глубина и характер диффузионных зон (цементация, азотирование);
 структура зоны термического влияния, ориентация дендритов;
 дефекты металлизации, контактные явления, качество паяных соединений;
 структура, элементный состав, границы раздела.
2.2.6 Просвечивающие электронные микроскопы (ПЭМ) (рисунок 12). Просвечивающая электронная микроскопия является наиболее высокоразрешающим
методом структурного анализа, позволяющим исследовать внутреннее строение
вещества на атомно-кристаллическом уровне. С его помощью определяются размеры дисперсных частиц и структурных элементов, плотность дислокаций и межплоскостные расстояния в кристаллических объектах. Изучаются кристаллографические ориентировки и их взаимные соотношения, определяется химический
состав объекта.
Принцип действия. В отличие от растровых систем, в ПЭМ пучок электронов проходит сквозь специально подготовленный объект (фольгу), толщина которого не превышает 100–200 нм. Взаимодействие электронов с кристаллической
решеткой образца позволяет получить информацию о дефектах и фазовом составе
в проходящем пучке.
Подготовка объектов. Использование ПЭМ требует применения сложного
вспомогательного оборудования для изготовления «тонких фольг» — установок
электролитического или ионного утонения, что подчеркивает высокую наукоемкость метода.
Устройство просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) представляет собой сложную вакуумную систему, ключевыми компонентами которой, выстроенными вдоль траектории электронного пучка, являются электронная пушка,
система электромагнитных конденсорных линз для фокусировки пучка, прецизионный столик с образцом, объективная линза, формирующая первичное увеличенное изображение, система промежуточных и проекционных линз для дальнейшего
увеличения и проецирования, а также детекторы для регистрации электронов с последующим преобразованием данных в цифровое изображение высокого разрешения.
Образование изображения в просвечивающем электронном микроскопе связано, главным образом, с различной степенью рассеяния электронов различными
участками исследуемого образца и, в меньшей мере, с различием в поглощении
электронов этими участками. В зависимости от степени рассеяния электронов
участками образца, через так называемую апертурную диафрагму, помещенную в
объективной линзе вблизи исследуемого объекта, проходит большее или меньшее
число электронов (диафрагма пропускает лишь те электроны, углы рассеяния которых не очень велики). Контрастность получаемого изображения определяется
отношением числа прошедших через диафрагму электронов к общему числу электронов, рассеянных данным микроучастком образца [8].
Лист
16
Электронные пучки имеют свойства, аналогичные свойствам световых пучков. В частности, каждый электрон характеризуется определенной длиной волны.
Разрешающая способность ЭМ определяется эффективной длиной волны электронов. Длина волны зависит от скорости электронов, следовательно, от ускоряющего
напряжения ‒ чем больше ускоряющее напряжение, тем больше скорость электронов и тем меньше длина волны, значит, выше разрешение. Столь значительное
преимущество ЭМ в разрешающей способности объясняется тем, что длина волны
электронов намного меньше длины волны света.
Разрешающая способность электронного микроскопа в 1 000 ‒ 10 000 раз
превосходит разрешение традиционного светового микроскопа и для лучших современных приборов может быть меньше одного ангстрема [8].
Рисунок 12 – Внешний вид просвечивающего электронного микроскопа
JEM-2100F (а) и его оптическая схема (б): 1 - фокусирующий электрод; 2 - диафрагма первого конденсора; 3 - диафрагма второго конденсора; 4 - стигматор второго конденсора; 5 - объект; 6 - объективная линза; 7 - стигматор объективной
линзы; 8 - стигматор промежуточной линзы; 9 - промежуточная линза; 10 - диафрагма поля зрения; 11 - катод; 12 - анод; 13 - первый конденсор; 14 - второй конденсор; 15 - призмы для юстировки осветителя; 16 - столик объектов; 17 - апертурная диафрагма; 18 - селекторная диафрагма; 19 - механизм юстировки объектива; 20 - проекционная линза; 21 – экран.
Лист
17
2.3 Оборудование для рентгеноструктурного анализа (РСА)
Рентгеноструктурный анализ является методом исследования строения тел,
использующим явление дифракции рентгеновских лучей. Это метод исследования
структуры вещества по распределению в пространстве и интенсивностям рассеянного на анализируемом объекте рентгеновского излучения. Поскольку длина волны рентгеновского излучения сопоставима с размерами атома и постоянной решетки кристаллического тела, при облучении кристалла рентгеновским излучением будет наблюдаться дифракционная картина, которая зависит от длины волны
используемых рентгеновских лучей и строения объекта. Для исследования атомной структуры применяют излучение с длиной волны ~1 Å, т. е. порядка размеров
атома.
Рентгеноструктурный анализ является основным методом определения
структуры кристаллов. При исследовании кристаллов он дает наибольшую информацию. На основе многочисленных уже расшифрованных атомных структур
может быть решена и обратная задача: по рентгенограмме поликристаллического
вещества, например легированной стали, сплава, руды, лунного грунта, может
быть установлен кристаллический состав этого вещества, т. е. выполнен фазовый
анализ.
В ходе рентгеноструктурного анализа исследуемый образец помещают на
пути рентгеновских лучей и регистрируют дифракционную картину, возникающую в результате взаимодействия лучей с веществом. На следующем этапе исследования анализируют дифракционную картину и расчетным путем устанавливают
взаимное расположение частиц в пространстве, вызвавшее появление данной картины [9].
Рисунок 13 – Монокристалический рентгеновский дифрактометр Bruker
«Kappa APEX DUO»
Лист
18
2.3.1 Программное обеспечение металлографических задач. Для решения
различных задач металлографии и материаловедения разработаны системы автоматического анализа изображения и основанные на них методики оценки качества
структуры материалов. Программы для микроскопов позволяют провести модернизацию комплексов с заменой или дооснащением элементами оборудования и
программного обеспечения, что существенно расширяет возможности микроскопа
и выводит качество исследований на новый уровень и повышает производительность. Кроме того, автоматизация процессов снижает риск ошибки человеческого
фактора и упрощает работу с оборудованием.
Лист
19
3 Оборудование
исследования
для
реализации
физических
методов
Для реализации физических методов, изложенных в подразделе 1.2, применяется высокотехнологичный приборный комплекс, позволяющий регистрировать
изменения объема, тепловых эффектов и магнитных свойств материала. Данное
оборудование является ключевым при разработке и контроле режимов термической обработки деталей машин.
3.1.1 Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) и дифференциально-термический анализ (ДТА).
Термический метод анализа является одним из основных методов, используемых в металловедении для определения температур фазовых превращений. Он
основан на выделении или поглощении тепла (скрытой теплоты превращения) при
фазовых превращениях.
Термический метод заключается в непрерывном фиксировании температуры
металла или сплава при его охлаждении (нагревании) с последующим построением кривых охлаждения (нагревания). Кривые охлаждения изображаются в координатах «температура-время». Для регистрации тепловых эффектов фазовых превращений применяются синхронные термические анализаторы (рисунок 14).
Рисунок 14 – Синхронный термический анализатор Netzsch STA 449 F5 с системой подачи газов
3.1.2 Дилатометрический анализ. Дилатометры (рисунок 15) предназначены
для измерения линейных приращений и температурного коэффициента линейного
расширения металлов и других материалов. Исследуемый образец устанавливается в держателе, который помещается в нагревательное устройство. Во время
нагревания образец расширяется, смещает толкатель, чье перемещение измеряется
Лист
20
при помощи оптического датчика. На экран монитора выводятся все текущие экспериментальные и расчетные данные.
Рисунок 15 – Внешний вид измерительного блока дилатометра DIL 402 Expedis Classic
3.1.3 Магнитный контроль основан на взаимодействии магнитного поля с
материалом объекта, поэтому он может быть использован только для контроля изделий из ферромагнитных материалов (чугун, сталь).
Сущность методов магнитного контроля заключается в регистрации искажений магнитного поля, возникающих в местах наличия дефектов при намагничивании изделия, или изменения его магнитных характеристик вследствие изменения
фазового состава и структуры сплава.
Цели магнитного контроля:
 выявление поверхностных дефектов (магнитная дефектоскопия);
 оценка структуры и свойств сплавов (магнитная структуроскопия);
 измерение толщины защитных немагнитных слоев на поверхности отливок из ферромагнитных сплавов (магнитная толщинометрия).
Магнитная дефектоскопия позволяет обнаружить поверхностные, а также
подповерхностные дефекты на глубине до 2-5 мм. Контроль методом магнитной
дефектоскопии заключается в регистрации магнитного поля рассеяния (МПР), которое образуется над дефектом при намагничивании изделия.
Для магнитного метода контроля разработан широкий спектр оборудования
– от простых ручных устройств до сложных стационарных систем. Выбор конкретного прибора зависит от поставленной задачи:
 оборудование магнитопорошкового контроля (МПК) для выявления поверхностных и подповерхностных дефектов (трещин, пор, волосовин) – дефектоскопы, электромагниты, импульсные дефектоскопы (рисунок 16);
Лист
21
Рисунок 16 – Магнитопорошковый дефектоскоп (МДС-7)
 приборы для контроля структуры и свойств структуроскопы (рисунок 17).
Позволяют оценить качество термообработки, твердость, наличие внутренних
напряжений, сорт стали [11].
Рисунок 17 – Коэрцитиметр-структуроскоп КСП-01
Лист
22
4 Оборудование для определения химического и элементного
состава
4.1.1 Рентгенофлуоресцентные (РФА) анализаторы (стационарные и портативные). Предназначены для неразрушающего анализа элементного состава вещества методом энерго-дисперсионной рентгеновской флуоресценции.
Принцип действия основан на облучении образца первичным рентгеновским
излучением и регистрации детектором характеристического рентгенофлуоресцентного излучения. Программное обеспечение преобразует полученные данные в
виде спектра и обрабатывает их (рисунок 18)[14].
Рисунок 18 - Анализаторы портативные рентгенофлуоресцентные Vanta,
69112-17
4.1.2 Оптические эмиссионные (ОЭС) спектрометры предназначены для измерений массовой доли элементов в образцах металлов и сплавов (рисунок 19).
Принцип действия основан на методе эмиссионного спектрального анализа с возбуждением пробы с помощью искры. Интенсивность эмиссионного возбуждения
пропорциональна массовой доле элементов в пробе.
Конструктивно спектрометры представляют собой напольные лабораторные
приборы, состоящие из генератора электрического разряда, искрового штатива,
спектрографа, системы вакуумирования, системы подачи аргона и управляющей
электроники.
С помощью генератора электрического разряда между пробой и электродом
искрового штатива создается искра. Излучение плазмы через входную щель попадает в спектрограф спектромера, где при помощи дифракционной решетки происходит разложение эмиссионного излучения в спектр, после чего при помощи фотоприемников на основе КМОП-матриц фиксируется интенсивность излучения на
выбранных для целевого элемента пробы длинах волн. Массовая доля элемента
пробы определяется по градуировочным зависимостям между интенсивностью
эмиссионного излучения и массовой долей элемента в градуировочных образцах.
Весь анализ и расчет массовой доли компонента пробы выполняется автоматиче-
Лист
23
ски под управлением внешнего компьютера с установленным специальным программным обеспечением [15].
Рисунок 19 – Общий вид спектрометров оптико-эмиссионных Unique’s
4.1.3 Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) – это
высокочувствительный и производительный метод элементного и изотопного анализа, позволяющий количественно определять широкий спектр элементов периодической системы Менделеева, от лития до урана, в концентрациях от ультраследовых (пг/л) до процентных уровней. Метод основан на ионизации атомов пробы
в высокотемпературной аргоновой плазме (до 10 000 К) и последующей регистрации ионов по их массе к заряду (m/z) с помощью масс-анализатора и детектора с
вторичным электронным умножением (рисунок 20).
ИСП-МС применяется для решения задач, требующих высокой точности,
чувствительности и скорости:
 количественный анализ примесей в особо чистых материалах;
 верификация состава сплава
 изотопное датирование;
 анализ ядерных материалов [15].
Принцип действия: Раствор образца распыляется в плазму аргона с температурой до 10 000 °C. Плазма разбивает молекулы на ионы, которые затем сортируются в масс-спектрометре по их массе и заряду. Ключевая особенность – экстремальная чувствительность, позволяет находить сверхмалые примеси на уровне
миллиардных долей процента.
Лист
24
Рисунок 20 – Масс-спектрометр Supec 7000
4.1.4 Лазерно-искровые (LIBS) анализаторы позволяют проводить определение элементного состава любых твердых проб.
Принцип работы основан на детектировании оптического эмиссионного
спектра плазмы анализируемого вещества, создаваемой лазерными наносекундными импульсами [16].
Возможности анализатора позволяют измерять концентрации химических
элементов в стеклах, металлах и сплавах, определять химический состав включений, измерять распределение концентраций элементов по глубине, в пленках и покрытиях (рисунок 21).
Рисунок 21 –
S500SOLinstruments
Лазерный
анализатор
элементного
состава
LEA-
Лист
25
4.1.5 Атомно-абсорбционные (ААС) спектрометры позволяют определять
металлы и некоторые неметаллы с предельной точностью, даже в ультранизких
концентрациях (рисунок 22).
Рисунок 22 – Атомно-абсорбционный спектрометр Agilent 280Z
Метод основан на способности атомов поглощать электромагнитное излучение строго определенной длины волны, соответствующей переходам между энергетическими уровнями.
Суть ААС заключается в следующем: образец вещества переводится в атомарное состояние (атомизируется), после чего через облако атомов проходит свет
определенной длины волны. Если атомы элемента присутствуют, они поглощают
часть излучения, и происходит снижение интенсивности света. Поглощенная
энергия фиксируется детектором. Чем выше концентрация элемента, тем больше
света будет поглощено. Каждому элементу соответствует строго определенный
спектральный диапазон, что позволяет точно определить его содержание в образце.
Современный атомно-абсорбционный спектрометр состоит из нескольких
ключевых компонентов. Источник света — обычно это полая катодная лампа, излучающая линии соответствующего элемента. Далее — атомизатор, в котором
происходит перевод вещества в атомарное состояние. За ним размещен монохроматор — оптическое устройство, отделяющее нужную длину волны от общего
спектра. Последним элем ентом является детектор, фиксирующий интенсивность
прошедшего излучения и преобразующий ее в цифровой сигнал. Также в конструкцию входит система подачи пробы, блок управления и программное обеспечение для обработки данных. Все оборудование тщательно калибруется и настраивается под конкретные задачи [19].
Лист
26
5 Оборудование
металлов и сплавов
для
определения
механических
свойств
Механические испытания позволяют количественно оценить способность
материала сопротивляться деформации и разрушению при различных видах
нагружения – статическом, динамическом и циклическом. Описываемое оборудование классифицировано по принципу действия и решаемым задачам в соответствии с нормативно-технической документацией (ГОСТ, ISO, ASTM).
5.1.1 Универсальные испытательные машины (УИМ) предназначены для
измерений значений силы, возникающей при статических испытаниях материалов
на растяжение, сжатие, изгиб, сдвиг, отслаивание, разрыв, а также для испытаний
в режиме релаксации и возвратно-поступательного движения. Оборудование применяется для металлических, неметаллических и композитных материалов (рисунок 23).
Рисунок 23 – Универсальная испытательная машина ТТМ-100
Принцип действия машины заключается в деформации установленного образца с помощью нагружающего устройства и одновременного измерения силы,
приложенной к образцу. Деформация испытуемого образца преобразуется в аналоговый электрический сигнал, пропорциональный измеряемой величине. Сигналы с датчика силы и экстензометра поступают в блок управления и обработки, ко-
Лист
27
торый производит обработку данных, отображает результаты измерений и управляет режимами работы
Конструктивно машины состоят:
 нагружающего устройства;
 тензорезисторный датчик силы;
 экстензометр;
 пульт управления [20].
5.1.2 Твердомеры – оборудование для измерения твёрдости металлов и сплавов, основанное на статическом или динамическом внедрении индентора в поверхность образца. По принципу действия различают твердомеры Бринелля, Роквелла, Виккерса, универсальные (статические) (рисунок 24), а также динамические и ультразвуковые твердомеры.
Рисунок 24 – Твердомер универсальный Integral 5
Твердомер Бринелля. Назначение: измерение твёрдости сырых, отожжённых
и крупнозернистых сталей, цветных металлов и сплавов, чугунов.
Устройство: твердомер состоит из нагружающего механизма (рычажного,
гидравлического или электромеханического), стального закалённого шарика (диаметром 2,5; 5 или 10 мм), измерительного микроскопа для определения диаметра
отпечатка.
Принцип действия основан на статическом вдавливании шарикового индентора с последующим измерением диаметра окружности отпечатка. Диаметр шарика и величину нагрузки устанавливают в зависимости от твердости и толщины испытываемого металла. Число твёрдости по Бринеллю (HBW) вычисляют как отношение приложенной нагрузки к площади поверхности сферического отпечатка.
Лист
28
Твердомер Роквелла. Назначение: экспресс-контроль твёрдости закалённых,
цементированных и тонкостенных стальных изделий.
Устройство: твердомер содержит алмазный конус (угол при вершине 120°)
или стальной шарик (диаметром 1/16 дюйма), грузовой механизм с пружиной или
рычажной системой, индикатор циферблатного или цифрового типа.
Принцип действия статическое вдавливание индентора с последовательным
приложением предварительной нагрузки (10 кгс) и основной нагрузки (60, 100 или
150 кгс в зависимости от шкалы). Измеряемой величиной является глубина внедрения индентора под нагрузкой, которая отображается на шкале прибора в условных единицах.
Твердомер Виккерса. Назначение: измерение твёрдости любых металлов и
сплавов (от мягких до сверхтвёрдых), а также тонких поверхностных слоёв и микрообъёмов.
Устройство: твердомер оснащён алмазным индентором в форме правильной
четырёхгранной пирамиды с углом при вершине 136°, оптической измерительной
системой для измерения диагоналей отпечатка.
Принцип действия: статическое вдавливание алмазной пирамиды Виккерса с
последующим измерением длин диагоналей восстановленного отпечатка. Твёрдость по Виккерсу (HV) рассчитывают как отношение приложенной нагрузки к
площади поверхности пирамидального отпечатка.
Портативные твердомеры. Назначение: оперативный контроль твёрдости
крупногабаритных изделий непосредственно на месте эксплуатации.
Принцип действия динамических твердомеров основан на измерении отношения скоростей индентора при падении и отскоке от поверхности контролируемого изделия. Ультразвуковые твердомеры используют изменение резонансной
частоты датчика при внедрении индентора [20].
5.1.3 Маятниковые копры предназначены для определения ударной вязкости
материалов путём разрушения стандартного образца с надрезом-концентратором
напряжений одним ударом маятника (рисунок 25).
Рисунок 25 – Общий вид копров маятниковых HIT25P, HIT300P
Лист
29
Конструктивно копры состоят из:
 рамы — массивного основания, обеспечивающего устойчивость;
 маятника с молотом — нагружающего элемента, свободно качающегося в
поле силы тяжести;
 механизма поднятия, отпускания и торможения маятника;
 датчика угла отклонения маятника (оптического или индуктивного);
 модуля управления и обработки данных.
Принцип действия копров основан на измерении величины энергии, затраченной на разрушение образца при ударе молотом маятника, свободно качающегося в поле силы тяжести. Разность потенциальных энергий маятника в начале его
движения и в точке взлёта определяет энергию разрушения образца. С маятником
связан датчик угла поворота, регулирующий начальный и конечный углы поворота маятника, определяющие высоту подъёма и, следовательно, запас потенциальной энергии.
Решаемые задачи:
 определение ударной вязкости (KCU, KCV);
 оценка склонности металла к хрупкому разрушению;
 контроль качества термической обработки (выявление отпускной хрупкости);
 оценка хладостойкости материалов при отрицательных температурах [21] .
5.1.4 Машины для испытаний на усталость предназначены для определения
способности материала сопротивляться разрушению под действием многократно
повторяющихся (циклических) напряжений (рисунок 26).
Рисунок 26 – Сервогидравлическя испытательная машина НС-kompakt
Лист
30
По типу привода различают:
 сервогидравлические машины — для малоцикловой и многоцикловой
усталости при высоких нагрузках и частотах до 50 Гц;
 электромеханические машины — для низкочастотных испытаний;
 резонансные (электромагнитные) машины — для высокочастотных испытаний (до 300 Гц), работающие в автоколебательном режиме, при котором частота
нагружения равна собственной частоте колебаний образца.
Машина для испытаний на усталость содержит нагружающее устройство,
состоящее из основания, колонн, траверсы, силового привода нагружения, пассивного и активного захватов. Система управления содержит замкнутые контуры –
для возбуждения автоколебаний и для стабилизации амплитуды колебаний. Машина включает испытательную установку, систему управления, регулирования и
контроля, а также систему измерения заданных параметров.
Принцип действия основан на создании в образце циклического напряжённого состояния (чистый изгиб, изгиб с вращением, растяжение-сжатие, кручение)
с частотой и амплитудой, задаваемыми приводом. Регистрируется число циклов до
разрушения или момент образования усталостной трещины. Результатом испытания является построение кривой усталости (кривой Велера) и определение предела
выносливости.
Решаемые задачи:
 построение кривой усталости (S-N кривой);
 определение предела выносливости (максимального напряжения, при котором материал не разрушается после 10⁷ циклов для сталей);
 оценка долговечности деталей, работающих в условиях многократного
нагружения (валы, оси, рессоры, зубчатые колёса) [22].
5.1.5 Машины для испытаний на ползучесть и длительную прочность. Машины данного класса предназначены для испытаний материалов на ползучесть
(непрерывную деформацию во времени под действием постоянной нагрузки), длительную прочность и релаксацию напряжений, преимущественно при повышенных температурах (рисунок Рисунок 27).
Машины состоят из:
 нагружающего устройства – электромеханического привода с линейным
перемещением подвижного захвата (грузовое или рычажное);
 тензорезисторного силоизмерительного датчика;
 высокотемпературной печи с системой автоматического поддержания
температуры;
 системы измерения деформации (экстензометры контактного или бесконтактного типа).
Принцип действия основан на преобразовании электрической энергии электромеханическим приводом в линейное перемещение подвижного захвата, создающее нагрузку, прикладываемую к образцу. Нагрузка преобразуется тензорезисторным силоизмерительным датчиком в электрический сигнал, изменяющийся
пропорционально нагрузке. Постоянная температура при длительных испытаниях
Лист
31
поддерживается посредством автоматического электронного потенциометра; запись кривых деформации и времени испытания производится регистрирующими
приборами.
Рисунок 27 – Общий вид машин Kappa 50 LA
Решаемые задачи:
 определение условного предела ползучести — напряжения, вызывающего
заданную деформацию за определённое время;
 определение предела длительной прочности — напряжения, приводящего
к разрушению за заданное время;
 оценка релаксации напряжений — снижения напряжений при постоянной
деформации во времени [21].
Лист
32
Заключение
При прохождении технологической практики были сформированы начальные компетенции по поиску научно–технической научной информации, выполнению анализа и синтеза научной информации, использования методов работы с информацией с применением компьютерных технологий. Получена и изучена информация о современном оборудовании для металловедческих исследований, систематизированное по следующим группам:
1. Оборудование пробоподготовки (отрезные станки, прессы для запрессовки, шлифовально-полировальные станки, установки электролитического травления), обеспечивающее получение качественных микрошлифов.
2. Средства структурного анализа (оптические микроскопы, РЭМ, ПЭМ,
рентгеновские дифрактометры), позволяющие исследовать структуру от макроуровня до атомно-кристаллического.
3. Оборудование физических методов (термические анализаторы, дилатометры, коэрцитиметры), применяемое для регистрации фазовых превращений и
контроля структурного состояния.
4. Аппаратура элементного анализа (РФА-, ОЭС-, ИСП-МС-, LIBS-, ААСспектрометры), решающая задачи от экспресс-сортировки сплавов до определения
сверхмалых примесей.
5. Оборудование механических испытаний (УИМ, твердомеры, копры, усталостные машины), позволяющее количественно оценить прочность, твёрдость,
ударную вязкость и долговечность материалов.
Также в ходе производственной практики были закреплены знания, полученные в ходе теоретических и практических занятий.
Лист
33
Список используемых источников
1. Жиляков, В. В. Структурные методы исследования металлов : учебное пособие : [16+] / В. В. Жиляков, И. В. Лапин ; Казанский национальный исследовательский технологический институт. – Казань : Казанский национальный исследовательский технологический университет (КНИТУ), 2020. – 100 с. : ил., табл.,
схем.
–
Режим
доступа:
по
подписке.
–
URL: https://biblioclub.ru/index.php?page=book&id=683792 (дата
обращения:
08.04.2026). – Библиогр. в кн. – ISBN 978-5-7882-2818-1. – Текст : электронный
2. Ильинкова, Т. А. Металлографический анализ : учебное пособие / Т. А.
Ильинкова, Ф. Н. Куртаева. — Казань : КНИТУ-КАИ, 2020. — ISBN 978-5-75792462-5. — Текст : электронный // Лань : электронно-библиотечная система. —
URL: https://e.lanbook.com/book/264863
3. https://www.buehler.com/
4. https://panor.ru/
5. https://www.dealtek.ru/
6. https://optic-alliance.ru/
7. Нефедов С. А. Основы просвечивающей электронной микроскопии: Учеб.
пособие. Самара: Изд-во «Самарский университет», 2004, 244 с.
8. Электронная микроскопия материалов: Учебное пособие / В.Д. Андреева,
И.И. Горшков. ― СПб.: Изд-во Политехн. ун-та, 2016. ― 139 с.
9. Введение в нанотехнологию : учебник / В. И. Марголин, В. А. Жабрев, Г.
Н. Лукьянов, В. А. Тупик. — Санкт-Петербург : Лань, 2022. — ISBN 978-5-81141318-8. — Текст : электронный // Лань : электронно-библиотечная система. —
URL: https://e.lanbook.com/book/211034.
10. Виноградова С.С. Физические методы в исследованиях осаждения и коррозии металлов : учебное пособие / С.С. Виноградова [и др.]; М-во образ. и науки
России, Казан. нац. исслед. технол. ун-т. – Казань : Изд-во КНИТУ, 2014. – 144 с.
11. Михеев М. Н., Бида Г. В., Костин В. Н. и др. Контроль глубины и твердости закаленных после нагрева ТВЧ слоев на шейках коленчатого вала автомобиля.
- Дефектоскопия. 1985. № 8.
12. Кулеев В. Г., Горкунов Э. С. Механизмы влияния внутренних и внешних
напряжений на коэрцитивную силу ферромагнитных сталей. - Дефектоскопия.
1997. № 11. С. 3-18.
13. Магнитный контроль - НПЦ "Кропус"
14. Приложение к свидетельству № 75188 об утверждении типа средств измерений.
15. Масс-спектрометр квадрупольный с индуктивно связанной плазмой
Focused Photonics Inc Supec 7000 — купить в интернет-магазине «ПрофЛаб.рф».
16. Лазерный анализатор элементного состава LEA-S500SOLinstruments (Беларусь, 2022 г.) — Центры коллективного пользования Федерального исследовательского центра проблем химической физики и медицинской химии РАН.
Лист
34
17. Мартынов Л.Ю. Аналитическая атомно-абсорбционная спектрометрия
[Электронный ресурс] : учебно-методическое пособие / Л. Ю. Мартынов, А. В.
Никулин. - Москва : РТУ МИРЭА, 2023. - 111 с.
18. Бёккер, Ю. Спектроскопия / Ю. Бёккер ; пер. с нем. Л. Н. Казанцевой. –
Москва : РИЦ Техносфера, 2009. – 528 с. – (Мир химии). – Режим доступа: по
подписке. – URL: https://biblioclub.ru/index.php?page=book&id=88994 (дата обращения: 07.05.2026). – ISBN 978-5-94836-220-5. – Текст : электронный.
19. Атомно-абсорбционный анализ — суть и применение метода | Полезная
информация от Millab Group.
20. Описание типа средств измерений. Регистрационный номер № 87767-22.
21. 35174-14, Твердомеры универсальные Integral 5 | Описание типа, методика поверки, поверители. Государственный реестр средств измерений (ГРСИ).
22. Сервогидравлические нагружающие рамы до 2.500 кН | ZwickRoell.
23. Бурдуковский, В. Г. Механические свойства металлов и модели разрушения : учебное пособие / В. Г. Бурдуковский ; науч. ред. Ю. В. Инатович ; Уральский федеральный университет им. первого Президента России Б. Н. Ельцина. –
Екатеринбург : Издательство Уральского университета, 2020. – 367 с. : схем., табл.
–
Режим
доступа:
по
подписке.
–
URL: https://biblioclub.ru/index.php?page=book&id=698911
Лист
35