практика ответы химическая технология

ПК 4.1 Пользоваться лабораторной посудой различного назначения, мыть и
сушить посуду в соответствии с требованиями химического анализа.
1. Назначение и классификация химической посуды
По назначению выделяют такие виды лабораторной посуды:
 мерная;
 немерная (общего назначения);
 специальная.
Мерная лабораторная посуда используется для того, чтобы отделять точные
объемы жидкостей и растворов. К этому виду относят градуированные
колбы, мензурки, цилиндры, а также пипетки и бюретки. Основным
материалом для их изготовления является силикатное стекло.
Лабораторная посуда общего назначения имеет очень широкий спектр
применения. Ее используют для нагревания, охлаждения веществ,
смешивания, проведения реакций и т.д. К ней относятся пробирки, воронки,
колбы, стаканы, кристаллизаторы.
Специальная выполняет одну конкретную функцию. К этому виду относятся
дистилляторы, капельницы, чашки Петри, особые холодильники,
дефлегматоры, тигли. Их используют для выпаривания, выращивания
микроорганизмов, кристаллизации, прокаливания.
Лабораторная посуда выпускается для единого применения в лабораториях, и
узконаправленных целей. Например, для проведения аналитических
исследований, хранения химических веществ и реактивов, для подготовки и
проведения различных химических и биологических анализов, органического
и неорганического синтеза.
2. Калибровка
Перед проверкой мерную посуду тщательно моют и высушивают.
Высушенную мерную посуду, используемую на "выливание" (пипетки и
бюретки), перед проверкой смачивают водой очищенной: наливают ее в
проверяемую посуду и дают постоять 1-2 мин, после чего выливают, как и
при обычном использовании. Проверка мерной посуды заключается в
определении массы воды очищенной, не содержащей примесей и
растворенного воздуха, налитой в посуду до метки (мерные колбы и
пикнометры) или вылитой из нее (пипетки и бюретки) при данной
температуре и атмосферном давлении.
При проверке пипеток воду из них спускают в бюкс с крышкой и
взвешивают. Не выливая воду из бюкса, спускают в него снова полную
пипетку и взвешивают. Так поступают и в третий раз. Из трех значений
Лис
т
Изм. Лист
№ докум.
Подпись Дата
массы воды берут среднее. При проверке бюреток измеряют массу всего ее
объема, а затем - массу воды через каждые 10 мл. Для точной калибровки
проверяют массу каждого миллилитра. Температура, при которой
калибруется мерная стеклянная посуда, должна быть равна 20° С
3. Правила обращения с химической посудой
Для правильного отсчитывания устанавливают отметку шкалы на уровне
глаза так, чтобы видеть ее как касательную к кривизне мениска. Мерная
посуда градуируется по нижнему краю мениска.
 Измерение объема жидкости с помощью пипеток.
Чистую пипетку, находящуюся в вертикальном положении, заполняют
раствором или дистиллированной водой на несколько миллиметров выше
нулевой отметки, затем при движении мениска сверху вниз его
устанавливают на нулевой отметке.
Капли, оставшиеся на сливном кончике пипетки, удаляют касанием сливного
кончика стенки стеклянного сосуда.
Затем проводят слив в чистый стеклянный сосуд, который должен быть
наклонен так, чтобы сливной кончик соприкасался с внутренней стенкой
сосуда. Движение сливного кончика относительно стенки сосуда не
допускается. Слив должен происходить свободно до установки мениска на
требуемой отметке. Затем пипетку извлекают из стеклянного сосуда.
 Измерение объема жидкости с помощью цилиндров, мензурок и
мерных колб.
Чистый цилиндр, мензурка или колба, находясь в вертикальном положении
заполняется раствором или дистиллированной водой на несколько
миллиметров ниже необходимой отметки. Затем добавляют раствор по капле
до достижения мениска отметки.
4. Мытьё и сушка посуды
В отличие от обычной посуды к лабораторной посуде выдвигается ряд
требований, так как она должна быть всегда идеально чистой. Рекомендуется
мыть посуду сразу после ее использования. Ведь именно от качества
стерильности будут зависеть результаты проводимых работ: даже
незначительное загрязнение может привезти к погрешностям анализов и
экспериментов.
Существует четыре метода очистки и мытья лабораторной посуды:
Лис
т
Изм. Лист
№ докум.
Подпись Дата
- физический (кипячение, воздействием паром, холодом);
- химический (хромовой смесью, например: в жирном растворе она является
сильным окислителем, 10-15 % раствором гидрокарбоната натрия или
другими моющими средствами);
- механический (специальной стеклянной палочкой с резиновым
наконечником, щеткой или ершом; мелкую посуду – кусочками бумаги или
соломы);
- комбинированный (физико-химический), например: при мытье бюретки с
краном.
Независимо от метода очистки на конечном этапе лабораторную посуду
следует промыть проточной водой и несколько раз дистиллированной водой.
Лабораторная посуда для особо точных работ обрабатывается химическим
способом. Для удаления катионов (частичек металла) ее обрабатывают 5 %
раствором трилона Б. Заканчивают мытье как обычно – ополаскиванием
проточной и дистиллированной водой
После мытья используют:
 метод холодной сушки (без нагревания, при комнатной температуре):
- на доске с колышками (гвоздиками) – на них надевают лабораторную
посуду и оставляют до полного высыхания;
- на специальных решетках;
- в вакууме-эксикаторе;
- воздухом (под струей воздуха);
- легкоиспаряющимися растворителями (ацетоном), пары которых удаляют с
помощью резиновой груши путем продувания воздуха.
 метод горячей сушки (при нагревании):
- горячим воздухом;
- в сушильном шкафу (камере), где температура достигает до 300 °C.
ПК 4.2 Подготавливать для анализа приборы и оборудование
1. Подготовка приборов для химического анализа
Выбор лабораторной химической посуды и оборудования имеет особо
важное значение для успеха проведения испытания или исследования. Он
определяет их эффективность и точность. К ключевым факторам, которые
Лис
т
Изм. Лист
№ докум.
Подпись Дата
следует учитывать при подборе посуды для лабораторий и оборудования,
относятся:
Цель и тип исследований: определение конкретных целей и задач
исследования являются главными. Для разных видов исследований
требуются разные инструменты и оборудование.
Безопасность: для работы с агрессивными и опасными химическими
веществами следует применять соответствующую стойкую посуду, которое
обеспечивает защиту и исключает получение травм и ожогов.
Материал посуды: выбор материала определяется химическими и
физическими свойствами исследуемых веществ. Чаще всего в лабораториях
встречается посуда из стекла, пластика и металла.
Объем и размеры: посуда должна быть подходящего объема и размеров для
проведения конкретных экспериментов. Важно также учитывать масштабы
исследования.
Точность и измерения: если исследования требуют точного соблюдения
пропорций, то необходимо выбирать мерную посуду и оборудование со
шкалой.
Сертификация и стандарты: выбранная посуда и оборудование должно
соответствовать стандартам безопасности и иметь необходимые сертификаты
качества.
Правильный выбор посуды и оборудования гарантирует успешное
проведение экспериментов, анализов и исследований, а также повышает
эффективность и надежность лабораторных работ.
2. Подготовка оборудования для химического анализа
Специалисты делят лабораторное оборудование на несколько определенных
категорий:
 Оборудование общего назначения. Это инструменты, которые
постоянно находятся в лаборатории (весы, магнитные мешалки, ступки
с пестиком чашка Петри), как правило не требуют подготовки или
прогрева заранее.
 Специального назначения. Это оборудование находится в
специализированных лабораториях (например, тигель кварцевый,
колба Бунзена), перед использованием проверяют на целостность.
 Испытательного назначения. Используется в ходе экспериментов
(средства охлаждения, устройства изменения давления, влажности
воздуха), настраиваются в момент анализа при непосредственном
использовании.
Лис
т
Изм. Лист
№ докум.
Подпись Дата
 Измерительное (например, капельная воронка), не требуют подготовки
заранее.
 Аналитического назначения (приборы производящие разные замеры,
весы аналитические, газоанализатор), как правило требуют прогрева
после подключения к электросети перед анализом.
ПК 4.3 Готовить растворы точной и приблизительной концентрации.
1. Приготовление растворов точной концентрации
Количественный состав раствора выражают с помощью понятия
"концентрация" или “доля”, под которым понимают содержание
растворённого вещества в единице массы, объёма или количества вещества
раствора. Существует несколько способов выражения состава раствора.
 Массовая доля (процентная концентрация) — это отношение массы
растворённого вещества к общей массе раствора. Массовую долю
выражают в долях единицы или в процентах.
 Молярная концентрация (молярность) «С» показывает число молей
растворённого вещества, содержащееся в одном литре раствора
 Мольная доля растворённого вещества – безразмерная величина,
равная отношению количества растворённого вещества к общему
количеству веществ в растворе
Для характеристики насыщенных растворов используют растворимость
(или, что то же, коэффициент растворимости) , которая показывает
максимальную массу вещества, способную раствориться в 100 г
растворителя при данной температуре. Величины, выражающие состав
раствора — массовая доля, молярная концентрация и мольная доля — не
зависят от общей массы раствора, т. е. они являются относительными, а не
абсолютными величинами. Концентрации и доли определяются только
отношением числа молекул растворителя к числу молекул растворённого
вещества, но не их абсолютным количеством.
 Для газовых смесей применимо понятие объёмная доля. Объёмная
доля равна отношению объёма газа к общему объёму газовой смеси.
Выражается в % или является безразмерной величиной
 В химии для выражения состава раствора также часто используется
эквивалентная концентрация, или нормальность. Нормальность
раствора обозначает число грамм-эквивалентов данного вещества в
одном литре раствора или число миллиграмм-эквивалентов в одном
миллилитре раствора. Эквивалентная концентрация — это
Лис
т
Изм. Лист
№ докум.
Подпись Дата
отношение числа эквивалентов растворённого вещества к объёму
раствора.
 В некоторых случаях используется моляльная концентрация
растворённого вещества, или моляльность. Моляльная
концентрация равна числу молей растворённого вещества в
килограмме растворителя
 Титр раствора. Титр показывает, сколько граммов растворённого
вещества содержится в мл раствора
Приготовление растворов:
1.1. По точной навеске готовят первичные стандартные растворы,
растворы стандартных установочных веществ, которые должны
удовлетворять следующим требованиям:
а) состав их должен строго соответствовать химической формуле;
б) вещества должны быть устойчивыми при хранении в растворе и в сухом
виде (не окисляться, не поглощать диоксид углерода, воду, не терять
кристаллизационную воду);
в) величина молярной массы эквивалента должна быть по возможности
наибольшей для уменьшения погрешности взвешивания и титрования.
При приготовлении растворов по точной навеске извесна концентрация
раствора и его объем.
Основные этапы работы:
 рассчитывают необходимую навеску для взвешивания с точностью до
0,0001 г;
 взвешивают точную навеску на аналитических весах;
 взвешенную навеску количественно переносят в мерную колбу
вместимостью, равной Vр-ра, растворяют вещество, доводят до метки
дистиллированной водой и перемешивают;
 если взятая навеска отличается от теоретически рассчитанной, то
концентрацию раствора пересчитывают.
1.2. Из фиксанала (стандарт-титра) готовят стандартные растворы
точной концентрации. Фиксанал – стеклянная ампула, в которой
содержится точно известное количество вещества в кристаллическом виде
или в виде раствора. Содержимое фиксанала количественно переносят в
мерную колбу, доводят уровень раствора до метки, раствор
перемешивают. Концентрация раствора должна быть задана.
2. Приготовление растворов приблизительной концентрации
Лис
т
Изм. Лист
№ докум.
Подпись Дата
2.1. По приблизительной навеске готовят растворы нестандартных твеществ
или растворы приблизительной концентрации. Этапы работы такие же, как и
при приготовлении растворов по точной навеске, но навеску рассчитывают с
точностью не более, чем до 0,01 г и берут ее на технических весах. Точную
концентрацию такого раствора устанавливают титрованием.
3. Разбавлением концентрированных растворов готовят растворы многих
веществ. В этом случае должны быть заданы объем разбавленного раствора,
его концентрация и концентрация концентрированного раствора.
Рассчитывают необходимый для разбавления объем концентрированного
раствора, затем измеряют рассчитанный объем, переносят в мерную колбу
или в мерный стакан, доводят уровень жидкости до метки дистиллированной
водой и перемешивают. Если исходный раствор имел точную концентрацию
и при его разбавлении использовали точную мерную посуду, то получают
раствор точной концентрации. В противном случае получают раствор
приблизительной концентрации. Все расчеты ведут с точностью не более чем
до 0,01. Точную концентрацию устанавливают титрованием.
ПК 4.4 Выполнять основные лабораторные операции
Выполнение основных лабораторных операций
1. Нагревание. Используется электрическая плитка для ускорение
растворения, получение расплава и т.д.
2. Прокаливание заключается в нагревании вещества до температуры
500...1000 °С на газовых горелках, в муфельных и электрических печах.
Прокалива­ние проводят в тиглях или чашках из фарфора, а при
высокой точности анали­за – в сосудах из платины.
3. Осаждение. Состоит в том, что в данном однородном жидком растворе,
содержащем одно или несколько веществ, путем соответственных
реакций, производят выделение в твердом виде (в осадке) одного
известного тела или группы тел уже нерастворимых (сравнительно)
при данных условиях. Чтобы закончить разделение исследуемых
веществ, в дальнейшем остается только отделить выделившееся
твердое тело от окружающей его жидкости.
4. Упаривание растворов. Концентрирование растворов (чаще всего
твёрдых веществ в воде) частичным испарением растворителя при
кипении. При этом повышаются концентрация, плотность и вязкость
раствора, а также температура его кипения.
5. Промывание осадка. Промывание осадка применяют для удаления
остатков растворителя, удерживаемого осадком. Для промывания
используют растворитель (иногда с добавлением реактива осадителя,
чтобы уменьшить растворимость осадка). Кристаллические осадки
Лис
т
Изм. Лист
№ докум.
Подпись Дата
промывают дистиллированной водой, аморфные — раствором
сильного электролита.
6. Растворение осадка. Проводят, добавляя к нему по каплям кислоту,
щёлочь, раствор аммиака и т.д. в зависимости от исследуемого
вещества.
7. Экстрагирование. Извлечение из смеси то или иное вещество с
помощью соответствующего растворителя
8. Выполнение реакций. Умение работать с гомогенными и
гетерогенными реакциями, экзо- и эндотермическими реакциями,
окислительно-восстановительными реакциями и т.д.
Проведение простейших синтезов органических веществ
Основные методы органического синтеза можно разбить на 3 группы:
1) конструктивные, ведущие к образованию новых связей С−С,
назначение которых – построение скелета будущей молекулы (например,
реакция Гриньяра, циклоприсоединение);
2) деструктивные, ведущие к разрыву определённых связей С−С с целью
удаления той или иной группировки из молекулы после того, как её роль в
синтезе сыграна (например: окисление диолов);
3) методы трансформации функциональных групп. Для введения в
молекулы исходных или промежуточных соединений функциональных
групп и их защиты, требующихся для осуществления реакции по
удлинению цепи, а на заключительных стадиях синтеза – для введения
необходимых функциональных групп в целевое соединение.
Отбор и подготовка проб веществ к анализу
Общие правила отбора проб:
 заполнение сопроводительной документации, в которой должно быть
отражено место отбора;
 должны быть отражены условия её отбора;
 проба должна быть сохранена и доставлена в лабораторию при таких
условиях, чтобы состав исследуемых компонентов и свойства
анализируемого образца оставались неизменными;
 проба должна отбираться в том объеме, который соответствует
методике исследования и достаточен для проведения анализа.
Для осуществления правильного отбора образцов предшествуют
следующие подготовительные процедуры:
 изучение нормативных и других документов, которые описывают
отбор проб для данного исследования;
 выбор способа отбора проб;
 определение способа хранения проб;
Лис
т
Изм. Лист
№ докум.
Подпись Дата
 подготовка оборудования для отбора проб;
 подготовка тары.
Подготовка образца может включать: измельчение кристаллизацию,
растворение, экстракцию, декантацию, перегонку, реакцию с химическими
веществами, например кислотами, концентрирование, предварительное
химическую модификацию. Для подготовки твердых образцов к анализу
часто используется специальное оборудование (например, мельницы для
измельчения). Перед проведением анализа пробу необходимо высушить
(полностью, или до некоторого постоянного уровня) или определить в ней
содержание воды. В противном случае нельзя будет точно рассчитать в ней
содержание компонентов.
ПК 4.5 Применять методы количественного и качественного анализа при
проведении технохимического контроля.
 Количественный химический анализ — определение концентрации
(количества) известного чистого вещества в смесях или растворах. Для
этого используются следующие методы: титрование, экстракция в
сочетании с фотометрией, хроматография, УФ-спектрометрия, и
некоторые другие.
 Качественный химический анализ —подтверждение наличия данного
вещества в смеси или растворе, а также подтверждение или
определение структуры вещества. Для этого применяются
качественные реакции на органические вещества и индикаторы.
ПК 5.5 Снимать показания приборов и рассчитывать результаты измерений.
1. Снятие показаний приборов и расчет результатов измерений
На рефрактометре - граница белого поля и синего четко показывает
текущий результат. Т.е. показатель преломления.
Для рН-метра - нажать клавишу «измерение» на pH-метре и ждать,
пока не будет достигнут фиксированный конечный результат. Если
температура электрода и раствора различаются, дождаться
прекращения отклонения измерений из-за температурного градиента,
прежде чем снимать показания pH.
На спектрофотометре - значение оптической плотности прибор
показывает на передней панели, длину волны можно посмотреть правее
возле движущегося колесика.
Лис
т
Изм. Лист
№ докум.
Подпись Дата
2. Работа с сушильным шкафом, муфельной печью, приборами для
титрования
 Сушильный шкаф. Помещение, в котором располагается сушильный
шкаф, должно быть оборудовано вентиляционной системой.
Категорически запрещено помещать в рабочую камеру устройства
изделия, покрытые моторным маслом, алкоголем, бензином, керосином
и прочими легковоспламеняющимися веществами. Предварительно их
следует тщательно промыть в горячей воде и с использованием
чистящего средства. Внутрь сушильного шкафа также не допускается
помещать изделия с прорезиненными поверхностями либо элементами.
Перед помещением образцов рабочая камера должна быть тщательно
очищена от любых загрязнений. Особенное внимание следует уделить
участку рядом с отводным каналом. К использованию оборудования
допускаются только люди, достигшие совершеннолетнего возраста и
прошедшие инструктаж по технике безопасности. Сотрудники
обязательно должны надеть спецодежду. Прежде чем начать
эксплуатацию сушильного шкафа, следует тщательно осмотреть его
корпус и убедиться в отсутствии на нем каких-либо повреждений.
Кроме того, необходимо удостовериться в целостности
электрооборудования (шнура, вилок и т. д.) и исправности заземления.
Следует учитывать, что некоторые элементы корпуса могут сильно
нагреваться. Запрещается прикасаться к ним незащищенными частями
тела.
 Муфельная печь. Осмотреть рабочее место. Убрать посторонние
предметы и всё, что может препятствовать безопасному выполнению
работ с использованием муфельной электрической печи и создать
дополнительную опасность. Освободить проходы и выходы.
Проконтролировать место установки муфельной печи. Печь должна
быть расположена на негорючей горизонтальной устойчивой
поверхности на расстоянии не менее 25 см от ближайших стен и
перегородок, в хорошо проветриваемом месте. Провести внешний
осмотр электропечи убедиться в целостности, отсутствии видимых
повреждений (трещин, вмятин) основных элементов печи: камеры
нагрева, основания, столика из теплоизолирующего материала,
керамических подставок, панели управления, шнура, штепсельной
Вилки И др. Проверить срок технического обслуживания печи.
 Титрование — процесс определения титра исследуемого вещества.
Титрование производят с помощью бюретки, заполненной титрантом
до нулевой отметки. Титровать начиная от других отметок не
рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной.
Аналитический метод, суть которого заключается в определении
количества реагента известной концентрации (титранта), требуемого
для количественной реакции с определяемым веществом.
Лис
т
Изм. Лист
№ докум.
Подпись Дата
Взвешивание на технических и аналитических весах
1. Работа на аналитических весах
 До начала измерений
рекомендуется произвести несколько взвешиваний для пробы.
При этом на точность взвешивания влияет
постоянство и периодичность взвешивания.
 Запрещается брать образцы голыми руками. Это связано с влиянием
температуры рук и отпечатков пальцев на итоговые результаты
взвешивания.
 Старайтесь пользоваться пинцетом
и остальными принадлежностями.
Нужно точно и аккуратно размещать образцы на чашках весов.
 Для наиболее точного измерения избегайте вносить руку вовнутрь
защитного кожуха во избежание изменения температуры
и влажности внутри, которые повлияют на результат взвешивания.
 Перед взвешиванием необходимо убедиться в том,
что показания весов находятся на нулевой отметке.
Для исключения ошибки нуля нужно оттарировать весы.
 Во избежание угловых нагрузок, нужно образец
для взвешивания размещать в центре чашки весов.
 После взвешивания чашку весов нужно освобождать
от контейнеров с образцами. Вызвано это тем, что если оставить
образцы внутри, то в кожухе весов (шкафу) может
измениться влажность воздуха и температурный режим.
2. Работа на технических весах
 Такие весы определяют с точностью до 2х знаков после запятой.
 Летучие и гигроскопичные вещества следует взвешивать только
в закрытых бюксах.
 Температура взвешиваемого предмета и окружающей среды
должна быть одинакова.
 Нельзя взвешивать теплые предметы и растворы.
Оформление результатов эксперимента
Материалы, полученные при проведении научно-технического
исследования, должны быть обработаны, систематизированы и помещены
в отчет. К нему предъявляются следующие общие требования: четкость
построения; логическая последовательность изложения материалов;
убедительность аргументации; краткость и точность формулировок,
исключающая возможность субъективного и неоднозначного толкования;
конкретность изложения результатов работы; доказательность выводов и
обоснованность рекомендаций. Нежелательно включать в отчет сведения,
полученные не при выполнении данного научно-технического
Лис
т
Изм. Лист
№ докум.
Подпись Дата
исследования. С помощью графиков можно наглядно показать
зависимость результата эксперимента от одной или от двух переменных.
Если результаты эксперимента зависят от большего числа переменных, то
следует воспользоваться представлением в виде аналитических формул.
Проведение расчётов, используя основные правила и законы химии.
 В зависимости от проводимой методики и вида анализа, в вычислениях
используются различные формулы предусмотренные правилами и
законами химии. Так например, при разбавление используется формула
С1V1=C2V2 что является «законом разбавления».
 Другим важным ориентиром является закон постоянства состава, иначе
известный как закон Пруста. каждая известная молекула состоит из
определенного количества атомов. Их масса постоянна и не изменяется
в результате химических реакций. Отсюда утверждение, что
независимо от способа получения химического соединения, весовые
соотношения атомов в молекуле всегда будут одинаковыми.
 Закон Авогадро, говорит о том, что в равных объемах различных газов
при одинаковых условиях содержится одинаковое число молекул.
Лис
т
Изм. Лист
№ докум.
Подпись Дата
Список литературы
Лабораторный практикум. Под ред. А.С. Ахматова. М., Высшая школа, 1980
ГОСТ 7564-97
ГОСТ 12.1.007-76
ГОСТ 27120-86
ГОСТ 25336-82
https://lincoplatform.ru/Blog/C?N=86
https://studfile.net/preview/2555652/
https://studfile.net/preview/3987356/page:8/
https://www.chemanalytica.ru/podgotovka-prob-k-analizu
https://bigenc.ru/c/organicheskii-sintez-44ae02
https://ued-lab.ru/articles/laboratornoe-oborudovanie-i-ego-klassifikatsiya/
https://pozitron-kip.com/poleznyie-stati/vidyi-laboratornoj-posudyi-i-pryamoenaznachenie
Лис
т
Изм. Лист
№ докум.
Подпись Дата
Содержание
ПК 4.1 Пользоваться лабораторной посудой различного назначения, мыть и
сушить посуду в соответствии с требованиями химического анализа.…….15
ПК 4.2 Подготавливать для анализа приборы и оборудование……………...17
ПК 4.3 Готовить растворы точной и приблизительной концентрации……...19
ПК 4.4 Выполнять основные лабораторные операции……………………….21
ПК 4.5 Применять методы количественного и качественного анализа при
проведении техно-химического контроля……………………………………..23
ПК 4.6 Снимать показания приборов и рассчитывать результаты
измерений………………………………………………………………………..23
Лис
т
Изм. Лист
№ докум.
Подпись Дата