Физические основы вакуумной техники: учебное пособие

Министерство образования и науки Российской Федерации
НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
А.Б. БЕРКИН, А.И. ВАСИЛЕВСКИЙ
ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ
ВАКУУМНОЙ ТЕХНИКИ
Утверждено Редакционно-издательским советом университета
в качестве учебного пособия
НОВОСИБИРСК
2014
1
УДК 621. 521 + 533.59](075.8)
Б 489
Рецензенты:
д-р техн. наук, профессор В.А. Гридчин
д-р техн. наук, профессор В.К. Макуха
Работа подготовлена на кафедре электронных приборов
для студентов II–III курсов РЭФ, обучающихся
по направлению 200100 – «Электроника и наноэлектроника»
Б 489
Беркин А.Б.
Физические основы вакуумной техники : учеб. пособие /
А.Б. Беркин, А.И. Василевский. – Новосибирск : Изд-во НГТУ,
2014. – 84 с.
ISBN 978-5-7782-2424-7
Рассмотрены физические основы работы наиболее распространенных типов вакуумных насосов, манометрических датчиков давления и масс-спектрометров, а также принципы построения откачных
систем высокого и сверхвысокого вакуума. Для получения практических навыков работы с оборудованием предлагаются соответствующие варианты практических занятий.
Пособие предназначено для студентов, обучающихся по направлению 200100 «Электроника и наноэлектроника». Оно может быть
рекомендовано также для специалистов, занимающихся эксплуатацией вакуумного технологического оборудования.
УДК 621. 521 + 533.59](075.8)
ISBN 978-5-7782-2424-7
© Беркин А.Б., Василевский А.И., 2014
© Hовосибиpский государственный
технический университет, 2014
2
ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение ................................................................................................................... 4
1. Манометрические преобразователи давления................................................... 5
1.1. Тепловые преобразователи давления ........................................................... 6
1.2. Электронный (ионизационный) преобразователь давления .................... 10
1.3. Магнитный преобразователь давления ...................................................... 13
2. Вакуумные насосы ............................................................................................. 17
2.1. Конструкции объемных насосов ................................................................ 19
2.2. Молекулярная откачка................................................................................. 20
2.3. Физико-химические методы получения вакуума ...................................... 23
2.4. Ионно-сорбционная откачка ....................................................................... 24
3. Изучение вакуумных систем............................................................................. 27
3.1. Вакуумные системы и их элементы ........................................................... 27
3.2. Вакуумные насосы ....................................................................................... 31
3.3. Уравнение вакуумной техники. Расчет скорости откачки рабочего
объема ........................................................................................................... 34
3.4. Согласование насосов, работающих последовательно ............................. 38
3.5. Расчет газовых нагрузок.............................................................................. 39
4. Масс-спектрометрические газоанализаторы ................................................... 45
4.1. Качественный анализ спектра..................................................................... 46
4.2. Количественный анализ .............................................................................. 49
4.3. Влияние сорбционных процессов на состав газовой атмосферы ............ 51
4.4. Магнитостатический газоанализатор. Принцип действия ....................... 55
5. Изучение техники течеискания ........................................................................ 61
5.1. Масс-спектрометрический течеискатель ................................................... 61
5.2. Течеискатель гелиевый ПТИ-10 ................................................................. 63
5.3. Принцип действия течеискателя ................................................................ 65
5.4. Порядок работы с течеискателем ............................................................... 69
Библиографический список .................................................................................. 71
Приложение А. Характеристики вакуумных насосов ........................................ 72
Приложение Б. Измерение давления. Работа с вакуумметрами ........................ 75
3
Введение
Вакуумная техника является основой развития современной науки
и технологии. Без нее невозможно себе представить микро- и наноэлектронику, физику элементарных частиц и аналитическое приборостроение, плазменную и лазерную физику. Трудно найти области техники, где бы не использовались вакуумные приборы и устройства:
электронно-оптические приборы и детекторы излучений; мощные генераторные лампы для средств связи и локации; вакуумные печи для
плавления и сварки металлов; установки для нанесения покрытий в
электронике, оптике, машиностроении, медицине; вакуумная упаковка
и сублимация продуктов в пищевой промышленности и многое другое.
Настоящее пособие охватывает базовые разделы вакуумной техники: средства получения и измерения вакуума, особенности построения
вакуумных систем, техника контроля состава газовой атмосферы, контроль негерметичности вакуумных систем.
Для получения практических навыков работы с вакуумным оборудованием предлагаются варианты практических занятий, содержащие
задание и контрольные вопросы по теме. В приложении приводятся
технические данные приборов и порядок работы с ними.
Пособие разработано на основе курса «Основы вакуумной техники» для студентов направления «Электроника и наноэлектроника» факультета РЭФ НГТУ.
4
1. МАНОМЕТРИЧЕСКИЕ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛИ
ДАВЛЕНИЯ
Давление газа служит основной характеристикой в вакуумной
технике. Единицей измерения давления в системе СИ является паскаль (Па). Однако на практике широко используют внесистемные
единицы – мм рт. ст., атм, бар. Соотношение между этими единицами
приведено в табл. 1.1.
Т а б л и ц а 1.1
Единицы измерения давления
Единицы
Па
Мм рт ст
(торр)
Атм
Бар
Па
1
Мм рт. ст.
7,5 10–3
Атм
9,87 · 10–6
Бар
10–5
133,32
1
1,32 · 10–3
1.33 · 10–3
1,01 · 105
1,00 · 105
760
750
1
0,987
1,01
1
Для измерения давления ниже атмосферного используются вакуумметры. Приборы состоят из манометрического преобразователя сигнала давления в электрический сигнал (датчика) и измерительного
блока. В табл. 1.2 приведены основные типы преобразователей, используемых в вакуумной технике.
Т а б л и ц а 1.2
Рабочий диапазон датчиков давления
Тип датчика
Деформационные (емкостной)
Тепловые:
Пирани
Термопарный
Ионизационные
Диапазон давлений, Па
105…10–3
105…10–3
10+1…10–1
10–1…10–10
5
В зависимости от используемого метода измерений вакуумметры
можно разделить на абсолютные и относительные. Показания абсолютных приборов не зависят от рода газа и могут быть рассчитаны
или получены с помощью градуировки по динамометрическим приборам. К вакуумметрам абсолютного действия относятся жидкостные,
компрессионные и деформационные вакуумметры. В вакуумметрах
для относительных измерений непосредственно измеряются физические параметры, зависящие от давления газа. Они нуждаются в градуировке по образцовым приборам. Измеряемое давление у таких приборов зависит от рода газа и температуры. Калибровочные характеристики приборов приведены обычно для сухого воздуха. При измерении
давления других газов необходимо использовать указанные в справочной литературе переводные коэффициенты или проводить индивидуальную градуировку вакуумметра по рабочему газу. Измерение давлений ниже 10-3 Па практически возможно только приборами косвенного
измерения давлений.
1.1. Тепловые преобразователи давления
В основе работы тепловых преобразователей используется зависимость теплопроводности газа Kт от давления Р (рис. 1.1). При высоких
давлениях газа (область 3) теплопроводность не зависит от давления, а
при низких – наблюдается практически прямая пропорциональность
Kт ~ kР (область 1). В области средних давлений 2, когда длина свободного пробега молекулы λ соизмерима с характеристическим размером системы L, связь Kт и Р носит сложный характер.
Схема теплового преобразователя представлена на рис. 1.2. В корпусе 1 ( Т 0  20 С ) натянута металлическая нить накала (Ni, Pt,W) с
температурой Тн (обычно 100...200 С ); сопротивление нити Rн. Нить
разогревается протекающим через нее током Iн.
Уравнение теплового преобразователя в области низких давлений
имеет вид
P
I н 2 Rн (Tн )  (Wизл  Wдерж )
аk (Tн  T0 )
,
(1.1)
где k – коэффициент пропорциональности в выражении Kт ~ kР; a –
коэффициент, определяемый радиусом и длиной нити, а также коэффициентом аккомодации (0–1), учитывающим полноту теплообмена
6
между газом и нитью. Из уравнения теплового баланса следует, что
чем меньше потери на излучение нити (Wизл) и теплоотвод в держатель
(Wдерж), тем выше точность измерений. Чувствительность датчика тем
выше, чем длиннее и тоньше нить.
Kт
1
L
1
2
3
3
2
Рис. 1.2. Схема теплового преобразователя:
P
Рис. 1.1. Зависимость теплопроводности газа от давления:
1 – корпус; 2 – нить накала (резистор);
3 – электроды
1 – λ >> L; 2 – λ ~ L; 3 – λ << L
Уравнение (1.1) показывает, что давление газа является функцией
двух переменных: температуры нити Тн и тока накала Iнак. При постоянстве одного из параметров давление является функцией другого
(рис. 1.3). Следует учитывать, что градуировочная кривая теплового
преобразователя не сохраняется в процессе эксплуатации из-за коэффициента термической аккомодации, который может меняться в широких пределах вследствие загрязнения поверхности нити парами масла,
P
P
I нак = const
Tн = const
Tн
I нак
Рис. 1.3. Градуировочные характеристики тепловых преобразователей в режимах постоянного тока и постоянной
температуры нити
7
воды, окислительных процессов. Поэтому периодически требуется калибровка прибора, для чего используются ионизационные преобразователи. Калибровка производится в двух точках: при атмосферном и
«нулевом» (менее 10–2 Па) давлениях.
Тепловые манометрические преобразователи просты по конструкции и надежны в работе, не боятся прорыва атмосферы и имеют практически неограниченный срок службы.
Наиболее распространены тепловые датчики двух типов: термопарные и преобразователи сопротивления (Pirani Sensor).
В термопарном преобразователе ПМТ-2 (рис. 1.4) электроды расположены в стеклянном баллоне, подключаемом к вакуумному объему. К средней точке тонкой V-образной нити 2 приварен спай хромелькопелевой термопары 3. По нити нагревателя пропускается ток Iн постоянной величины, контролируемый амперметром. Так как температура нагревателя зависит от давления газа, то ее изменение будет приводить к изменению ЭДС термопары, которая измеряется милливольтметром.
P
1
2
3
Рис. 1.4. Схема конструкции
термопарного преобразователя:
1 – держатели (токовводы); 2 – V-образный нагреватель; 3 – хромель-копелевая термопара
mV
mA
Преобразователь сопротивления типа ПМТ-6-3 (рис. 1.5) конструктивно представляет собой металлический тонкостенный цилиндр 1, в
корпусе которого закреплен нагреватель 2 из платиновой проволоки
диаметром 12 мкм. Преобразователь работает в режиме постоянного
сопротивления нагревателя 116,5 Ом при температуре нити 473 К.
Датчик включается в измерительную мостовую схему. Изменение давления газа в объеме приводит к изменению температуры нагревателя и,
8
mA
1
2
P
V
Рис. 1.5. Манометрический преобразователь сопротивления ПМТ–6–3
и его электрическая схема:
1 – корпус датчика; 2 – нить нагревателя
следовательно, его сопротивления. Как следствие, возникает дополнительный разбаланс электрического моста. Источник изменяет напряжение питания таким образом, чтобы разбаланс сохранялся на исходном («нулевом») уровне. Напряжение питания моста изменяется от 0,3
до 7 В при изменении давления от 0,1 до 105 Па.
В отличие от традиционных датчиков Pirani, использующих проволочные резисторы, в настоящее время разработаны интегральные варианты таких преобразователей (рис. 1.6). В них взамен нагреваемого
провода используется тонкопленочный никелевый резистивный элемент, напыленный на кремниевую подложку. Этот нагреватель поддерживает постоянную температуру подложки выше окружающей
температуры.
Полупроводниковый MicroPirani сенсор имеет несколько преимуществ по сравнению с классическим:
– уменьшены потери на излучение и на теплопроводность в держатель;
– встроенный температурный датчик улучшает точность температурной компенсации;
– малые размеры термопреобразователя уменьшают термическую
задержку, обеспечивая более быстрое время установления теплового
равновесия (т. е. время задержки измерения давления).
9
Рис. 1.6. Интегральный вариант MicroPirani Sensor
Эти решения позволяют использовать MicroPirani сенсор для измерения давления до 10-3Па, что на два порядка ниже традиционного сенсора.
1.2. Электронный (ионизационный)
преобразователь давления
Принцип работы ионизационных преобразователей основан на явлении ионизации молекул газа электронами с последующим измерением ионного тока. Количество образовавшихся ионов пропорционально
концентрации нейтральных частиц, а следовательно, при постоянной
температуре газа и давлению, так как Р = nkT. Таким образом, при постоянстве тока эмиссии электронов с катода ионный ток Ii линейно зависит от давления газа Ii = cP, где с – постоянная манометра. Диапазон
давлений, измеряемых электронным преобразователем, ограничен:
– сверху – нарушением линейности градуировочной характеристики вследствие роста числа столкновений электрона с молекулами при
малых длинах свободного пробега и, как следствие, в дальнейшем возникновения газового разряда. Кроме того, с ростом давления резко
снижается срок службы вольфрамового катода;
– снизу (со стороны малых давлений) – генерацией электронов в
цепи коллектора, уменьшающей результирующий ток коллектора, т. е.
снижающей чувствительность датчика. Основной причиной эмиссии
10
электронов является фотоэмиссия под действием рентгеновского излучения сетки анода, возникающего при бомбардировке ее термоэлектронами. Для измерения более низких давлений необходимо уменьшать площадь поверхности коллектора.
На практике реализуются две разновидности ионизационных преобразователей:
– электронный ионизационный с термокатодом (различают преобразователь на базе вакуумного триода и манометр Байарда–Альперта);
– электронный магниторазрядный с холодным катодом.
Важной особенностью электронных преобразователей является
ионно-сорбционная откачка газов в процессе работы. Быстрота откачки зависит от типа преобразователя, рода газа и режима работы. Она
может достигать 0,01…1 л/с, что приводит к погрешности измерений в
области низких давлений.
Простейший ионизационный манометр выполнен на базе вакуумного триода с вольфрамовым термокатодом (рис. 1.7), цилиндрической
сеткой – анодом и цилиндрическим электродом в роли коллектора
ионов. Так как коллектор находится под отрицательным потенциалом
(–20 В) относительно анода, то электроны, разогнавшиеся в поле между
1
3
2
1
Рис. 1.7. Электронный преобразователь ПМИ-2
и схема его включения:
1 – термокатод; 2 – сетка – анод; 3 – коллектор
11
катодом и анодом (250 В), тормозятся полем коллектора. Не долетая до
него, электроны возвращаются назад и совершают в среднем 3–5 колебаний в пространстве катод – коллектор, прежде чем попадут на анод.
В результате колебаний повышается вероятность ионизации электронами молекул газа, что позволяет измерять более низкие давления.
Главный недостаток триодного манометра – большой фоновый ток
вследствие большой поверхности коллектора (для ПМИ-2 он соответствует давлению 5 · 10-7Па), в значительной степени он устранен в манометре Байярда–Альперта (рис. 1.8), коллектор которого имеет очень
малую поверхность.
3
Рис. 1.8. Преобразователь ПМИ-12
(Байярда–Альперта) с внутренним
коллектором:
2
1 – катоды; 2 – сетка (анод); 3 – коллектор ионов
1
Коллектор представляет собой стержень небольшого диаметра,
расположенный вдоль оси цилиндрического сеточного анода, снаружи
которого находится катод. Уменьшение рентгеновского тока значительно снижает предельное давление. Часть коллектора, которая не
собирает ионы, специально защищена от рентгеновских лучей (например, с помощью стеклянного чехла). Внутренние стенки баллона покрываются токопроводящим слоем. В результате диапазон давлений
смещается в область более высокого вакуума. Длина и форма коллектора влияет на чувствительность прибора. Датчик ПМИ-12 позволяет
измерять давление до 10–8Па.
Использование следующих конструктивных средств позволяет изменить диапазон давлений ионизационного манометра: форма коллектора, расположение анода и катода, использование модулятора (дополнительный стержень в цилиндре анода), помещение между анодом
12
и коллектором кольцевого электрода-подавителя, изменение геометрии прибора. Чувствительность преобразователя можно увеличить еще
на 1–2 порядка, если поместить его в магнитное поле. При этом за счет
движения электронов по спирали в магнитном поле увеличивается эффективность ионизации молекул газа.
1.3. Магнитный преобразователь давления
Принцип действия магнитных манометрических преобразователей
основан на зависимости тока самостоятельного газового разряда от
давления. Различаются следующие типы магнитных преобразователей
(рис. 1.9):
– с параллельными электрическим Е и магнитным Н полями (датчики Пеннинга);
– с взаимно перпендикулярными Е и Н полями, которые подразделяются на магнетронные и инверсно-магнетронные.
+ E
H
–
+
E
H
–
а
–
E
H
+
б
Рис. 1.9. Схемы магнитных преобразователей:
в
а – манометр Пеннинга; б – магнетронный; в – инверсно-магнетронный
Для всех типов преобразователей характерная траектория движения электрона, вылетевшего с катода в результате вторичной эмиссии,
представляет из себя циклоиду, образованную окружностью диаметром D (с угловой частотой вращения с  eBн / me и тангенциальной
скоростью Vт = Е/Вн):
D  2me E / (eBн 2 ),
(1.2)
где me, e – масса и заряд электрона; Е – напряженность электрического
поля; Вн – нормальная относительно Е составляющая индукции магнитного поля. Величина В составляет несколько десятых тесла, напряжение на электродах – 2,5…5 кВ.
Преимуществом магнитных преобразователей перед электронными
является более высокая надежность из-за отсутствия термокатода, а
недостатком – временная нестабильность, вызванная изменением ра13
боты выхода электронов при загрязнении катода. Особенно заметно
это проявляется в вакуумных системах, в которых присутствуют пары
масла, образующие при ионной бомбардировке диэлектрические пленки на поверхности электродов.
На рис. 1.10 приведена схема инверсно-магнетронного преобразователя ПММ-46.
6
5
4
+5,5 кВ
Рис. 1.10. Конструкция манометрического преобразователя ПММ-46:
1 – присоединительный фланец;
2 – корпус преобразователя из
немагнитной стали; 3 – нитевидный анод; 4 – полый цилиндрический катод; 5 – съемный
постоянный магнит; 6 – разрядный промежуток
3
2
2
К вакуумной системе
Разрядный промежуток 6 образован стержневым анодом 3, окружающим его цилиндрическим катодом 4 и торцевыми стенками корпуса 2, ограничивающими разрядный промежуток в осевом направлении. Вся система электродов помещается в осевое магнитное поле с
индукцией 0,18 Тс. На анод подается напряжение +5,5 кВ; катод соединен с усилителем постоянного тока и находится под нулевым потенциалом. Преобразователь ПММ-46 обеспечивает преобразование
сигнала давления в токовый электрический сигнал в диапазоне давлений 10–1 … 10–11Па.
Верхний предел измерений связан с ограничением максимального
разрядного тока балластным сопротивлением, защищающим измерительную систему от возникновения дугового разряда. Нижний предел
измерения определяется значением фонового тока автоэлектронной
эмиссии, который составляет 10–13А.
Другой вариант инверсно-магнетронного преобразователя
(ПММ 32-1) показан на рис. 1.11.
В этой конструкции стержневой электрод 1 является анодом. Катод
состоит и полого цилиндрического магнита 3 с торцевыми полюсными
наконечниками 2. Индукция поля в центре зазора магнитной системы 0,11 Тл. Потенциал на катод подается через второй стержневой
14
3
Рис. 1.11. Конструкция манометрического преобразователя ПММ-32-1:
3
1
1 – анод; 2 – полюса магнита; 3 – катод
2
3
ввод 3. Рабочее напряжение между электродами 2,5 кВ. Преобразователь обеспечивает преобразование сигнала давления в электрический
сигнал в диапазоне давлений от 1,0 · 10–7 до 1,3 Па.
Задание к работе
Цель работы: ознакомиться с физическими принципами работы
манометрических преобразователей, их конструкциями и основными
техническими характеристиками.
Порядок выполнения работы
1. Ознакомиться с принципом действия, характеристиками манометрических преобразователей.
2. Изучить работу вакуумметров: блок-схема, параметры, правила
работы с вакуумметрами.
3. Включить вакуумную установку, измерить давление, осуществить калибровку преобразователя и вакуумметра.
15
Содержание отчета
1. Схемы изученных устройств.
2. Принцип работы манометрических преобразователей, пределы
измерений.
3. Результаты измерений.
Контрольные вопросы
1. Принцип действия термопарного (ионизационного) манометра.
2. Порядок включения и измерения ионизационного манометра с
термокатодом.
3. Чем определяется диапазон измерения манометров?
4. Природа различной чувствительности манометров к газам.
16
2. ВАКУУМНЫЕ НАСОСЫ
Вакуумные насосы по назначению подразделяются на высоковакуумные, средневакуумные и низковакуумные, а в зависимости от принципа действия – на механические и физико-химические. Основными
параметрами любого вакуумного насоса являются: быстрота действия,
предельное давление, наименьшее рабочее давление, наибольшее рабочее давление, наибольшее давление запуска и наибольшее выпускное давление. Кривая откачки вакуумного насоса приведена на рис. 2.1
Sн
Sm
Рис. 2.1. Основная характеристика откачки
вакуумных насосов
Предельное давление насоса Pпр – это минимальное давление, которое может обеспечить насос, работая без откачиваемого объекта.
Быстрота действия при приближении к предельному давлению стремится к нулю. Предельное давление большинства вакуумных насосов
определяется газовыделением материалов, из которых они изготовлены, а также явлениями, возникающими в процессе откачки.
Наименьшее рабочее давление вакуумного насоса Pм – это минимальное давление на входе, при котором насос сохраняет номинальную быстроту действия.
Наибольшее рабочее давление вакуумного насоса Pб – это максимальное давление на входе, при котором насос сохраняет номинальную быстроту действия.
17
Давление запуска вакуумного насоса Pз – это максимальное давление во входном сечении насоса, при котором он может начать работу.
Быстрота действия насоса Sн – объем газа, откачиваемый насосом
в единицу времени через входной патрубок при давлении на входе
насоса Рвх.
Основная характеристика насосов – зависимость быстроты действия от входного давления. Ее можно аппроксимировать выражением
 Pпр P 
– ,
Sн  S m  1 –
P Pз 

(2.1)
где Sm – максимальная быстрота действия насоса.
Дополнительным параметром насосов является наибольшее выпускное давление Pвып – максимальное давление в выходном сечении
насоса, при котором он может осуществлять откачку. Если выпускное
давление превысит значение Рвх, то происходит так называемый срыв
насоса, сопровождающийся резким ухудшением его предельного давления и быстроты откачки (рис. 2.2)
Рис. 2.2. Зависимость быстроты откачки (1)
и предельного давления (2) от выпускного давления
Как следует из основного уравнения вакуумной техники, максимальная быстрота действия насоса определяется как
Sm 
SгU
,
Sг  U
(2.2)
где U – проводимость входного патрубка насоса; Sг – геометрическая
быстрота объемной откачки насоса, равная произведению объема ра18
бочей камеры на частоту сжатия. Реальная быстрота откачки окажется
еще меньше из-за обратного потока газа в насосе.
Объемная откачка. В процессе объемной откачки выполняются
следующие основные операции:
1) всасывание газа за счет расширения рабочей камеры насоса;
2) уменьшение объема рабочей камеры и сжатие находящегося в
ней газа;
3) удаление сжатого газа из рабочей камеры в атмосферу или насос
предварительного разрежения.
2.1. Конструкции объемных насосов
Объемные насосы в зависимости от кинематической схемы можно
разделить на мембранные, спиральные, поршневые и вращательные.
В спиральных насосах одна из двух спиралей закреплена на корпусе, в то время как вторая совершает плоскопараллельное движение,
при котором ее центр вращается вокруг центра неподвижной спирали.
Предельное давление таких насосов обычно равно 10 Па. Быстрота откачки составляет 1…3 л/с.
Рис. 2.3. Пластинчато-роторный
насос
Рис. 2.4. Двухроторный насос (Рутса)
Вращательные насосы делятся на однороторные и двухроторные.
Пластинчато-роторный насос (рис. 2.3) содержит цилиндрический
корпус 7 с впускным 4 и выхлопным 3 патрубками и эксцентрично
расположенный ротор 6, в пазах которого установлены пластины 5.
Под действием центробежной силы пластины прижимаются к корпусу,
19
обеспечивая изменение объема рабочей камеры насоса. Насосы с малой быстротой действия (~1 л/с) работают в масляной ванне, обеспечивающей герметизацию соединений насоса и снижение потерь на
трение. Для предотвращения заполнения маслом рабочей камеры служит клапан 2. Начальное прижатие пластин к поверхности статора
осуществляется пружиной 1.
Предельное давление таких насосов в одноступенчатом варианте
равно 10 Па, а в двухступенчатом – 10–1 Па.
Двухроторный насос (насос Рутса). Двухроторные насосы (рис. 2.4)
удобны для работы с большой быстротой действия при малых степенях
сжатия. Вращение роторов обеспечивается синхронизирующей передачей. Профили роторов таковы, что при взаимной обкатке они не
соприкасаются. Такие роторы не нуждаются в смазке и обеспечивают безмасляную откачку.
2.2. Молекулярная откачка
Удаление газа из вакуумной системы с помощью движущихся поверхностей называется молекулярной откачкой. Принцип работы таких
насосов – передача количества движения в направлении насоса предварительного разрежения молекулам при их соударении с данной поверхностью.
Турбомолекулярный насос. В корпусе 2 установлены неподвижные статорные колеса 4, между которыми вращаются колеса 3, закрепленные на роторе 1 (рис. 2.5).
Роторные колеса выполняются в виде дисков с прорезями. В статорных колесах имеются зеркально отраженные прорези такой же
формы. Диапазон рабочих давлений – от 10–6 до 10 Па. Быстрота откачки турбомолекулярных насосов слабо зависит от рода газа. Предельное давление насосов – от 10–7 до 10–8 Па. Удельная быстрота действия составляет 2 л/с на 1 см2 площади входного сечения. Достоинства турбомолекулярного насоса: быстрый запуск насоса в течение
5…15 мин; практически безмасляный спектр остаточных газов при
условии напуска сухого азота во время запуска и остановки насоса.
Недостатком таких насосов является наличие высокоскоростного ротора с быстро изнашивающимися подшипниками или сложными системами подвеса.
Пароструйная откачка. При пароструйной откачке (рис. 2.6) молекулы откачиваемого газа, поступающие в насос через входной патрубок 1, взаимодействуя со струей пара, имеющей звуковую или сверхзвуковую скорость, приобретают дополнительную скорость в направлении
20
Рис. 2.5. Схемы турбомолекулярных насосов
1
2
3
4
5
6
Газ
Газ
Пар
7
9
8
Рис. 2.6. Схема пароструйной откачки
насоса предварительного разрежения, присоединяемого к патрубку 6.
В камере 3 происходит смешение откачиваемого газа и паровой струи,
выходящей из сопла 2. Запирающий канал 4 создает сопротивление обратному потоку газа, обеспечивая коэффициент компрессии насоса. Разделение откачиваемого газа и рабочего пара осуществляется в камере 5
в процессе конденсации рабочего пара на охлажденных поверхностях,
после чего откачиваемый газ выходит из насоса через выходной патру21
бок, а сконденсировавшийся пар поступает по трубопроводу 7 в кипятильник 8, где вновь испаряется, и по паропроводу 9 попадает в рабочее
сопло 2, обеспечивая непрерывность процесса откачки.
В области высокого вакуума все молекулы откачиваемого газа, перемещаясь за счет самодиффузии, непосредственно взаимодействуют с
движущейся струей пара, а насосы, работающие в таких условия,
называются диффузионными.
Трехступенчатый диффузионный насос. Пары рабочей жидкости
из кипятильника проходят по паропроводу через зонтичное сопло и
конденсируются на стенках насоса, охлаждаемых холодильником. За
время движения пара от конца сопла до стенок насоса в струю пара
диффундирует откачиваемый газ (рис. 2.7).
S
л · c –1
Вход
p. Тор
10–8
500
III
5·
100
10 –
6
II
Ступени
10–4
5
Выход
I
Вода
0,05
Пар
10 –2
Нагреватель
Рис. 2.7. Трехступенчатый диффузионный насос:
I – эжекторная ступень; II, III – диффузионные ступени
В качестве рабочих жидкостей применяются: ртуть, минеральные
масла, эфиры, кремнийорганические жидкости.
22
2.3. Физико-химические методы получения вакуума
Существенное преимущество физико-химических насосов перед механическими заключается в возможности устранения загрязнения откачиваемой камеры парами рабочих жидкостей, которые применяются для
смазки и герметизации во многих механических насосах. Направленное
движение предварительно заряженных молекул под действием электрического поля является основой работы ионных насосов. Испарительные
насосы работают на принципе хемосорбции. Физическая адсорбция и
конденсация используются для откачки газов криосорбционными насосами: криоадсорбционными и криоконденсационными. Принцип ионной
откачки совместно с сорбционным используется в конструкциях ионносорбционных насосов.
Диапазоны рабочих давлений физико-химических методов откачки. Криоконденсационнная откачка – это удаление газов из вакуумной системы за счет их конденсации на охлажденных поверхностях
насоса.
Криоадсорбционная откачка осуществляется адсорбцией газа на
охлаждаемых адсорбентах.
Диапазоны рабочих давлений представлены на рис. 2.8
Р, Па
Рис. 2.8. Диапазоны рабочих давлений вакуумных насосов, работающих на физикохимических методах откачки
Криогенный насос. Для работы в низком вакууме используются
насосы погружного типа, а для работы в высоком вакууме – заливного
типа (рис. 2.9).
23
а
б
Рис. 2.9. Криоконденсационные насосы:
а – погружного типа; б – заливного типа
Адсорбент 1 для предотвращения загрязнения помещается внутри
пористого металлического фильтра 2. Нагреватель 3 служит для регенерации адсорбента после его насыщения откачиваемым газом. Разница в конструкции насосов погружного и заливного типа состоит в том,
что сосуд Дьюара 4 для размещения криоагента 5 в насосах погружного типа выполняется съемным, а в насосах заливного типа в качестве
теплоизоляции между стенками насоса и сосудом с криоагентом используется вакуум, создаваемый самим насосом. В качестве криоагентов используются сжиженные газы.
Криоконденсационные насосы испарительного типа имеют криопанели в виде змеевиков, по которым циркулируют пары криоагента,
испаряющегося из сосуда Дьюара.
Для откачки широко применяются адсорбенты с большой площадью внутренней поверхности: активные угли, цеолиты, силикагели.
2.4. Ионно-сорбционная откачка
При ионно-сорбционной откачке используют два способа поглощения газа: внедрение ионов в объем твердого тела под действием
электрического поля и химическое взаимодействие откачиваемых газов с тонкими пленками активных металлов.
24
Магниторазрядный насос. Магниторазрядный насос (рис. 2.10)
состоит из двух катодов 1 и проволочного и цилиндрического анода 2,
находящихся в магнитном поле с индукцией B. Магнитное поле
направлено по оси анода, который имеет положительный относительно
катодов потенциал 3…7 кВ.
Рис. 2.10. Варианты конструкции магниторазрядных насосов
Откачиваемые газы ионизируются электронами, появляющимися за
счет автоэлектронной эмиссии из катода, и вторичными электронами,
возникающими при бомбардировке катода ионами откачиваемого газа.
Напряженность магнитного поля выбирают таким образом, чтобы радиус траектории электронов был меньше радиуса анода. При этом общая длина траектории электрона до его попадания на анод сильно увеличивается, что ведет к возрастанию вероятности ионизации остаточных газов. Положительные ионы, слабо отклоняющиеся магнитным
полем, бомбардируют катод и распыляют активный металл, который
осаждается на аноде. Один ион выбивает в среднем один атом активного материала, что и обеспечивает саморегулируемую скорость распыления при работе насоса.
Активные газы химически взаимодействуют с распыляемыми атомами материала катода и осаждаются на анод в виде химических соединений.
Магниторазрядные насосы обладают заметной избирательностью
в процессе откачки, скорость откачки такими насосами инертных газов очень низка. Предельное давление магниторазрядных насосов
10–8…10–10Па. Верхний предел рабочих давлений определяется газовыделением из-за перегрева электродов насоса.
Наличие загрязнений на электродах насоса, особенно органических, уменьшает быстроту действия насоса и ухудшает предельное
давление.
25
Магниторазрядными насосами трудно обеспечить большую быстроту откачки из-за малой проводимости корпуса насоса, находящегося
в магнитном зазоре. В связи с этим распространены многосекционные
насосы. Быстрота откачки такого насоса пропорциональна числу секций или диаметру входного патрубка насоса.
Задание к работе
Цель работы: изучение принципа работы вакуумных насосов.
Порядок выполнения работы
1. Ознакомиться с принципом действия, конструкцией, характеристиками, параметрами насосов.
2. Привести схему вакуумной системы с конкретным насосом.
3. Изучить порядок включения и выключения насоса.
Содержание отчета
1. Изображение изученных приборов на качественном уровне.
2. Описание принципа работы вакуумных насосов.
3. Параметры вакуумных насосов. Условия эксплуатации.
Контрольные вопросы
1. Принцип действия вакуумных насосов.
2. Схема включения насоса.
3. Схема электропитания насоса.
4. Как определить по кривой откачки P = S(t) параметры насоса?
5. Чем определяется зависимость скорости откачки от рода газа?
6. Чем определяются предельные параметры откачки насоса? Перечислите их.
26
3. ИЗУЧЕНИЕ ВАКУУМНЫХ СИСТЕМ
3.1. Вакуумные системы и их элементы
Принцип построения вакуумной системы определяется технологическими задачами, решаемыми на создаваемом оборудовании. Основными требованиями, которым должна удовлетворять вакуумная система, являются:
– достижение требуемого давления в откачиваемом объеме;
– получение требуемой быстроты откачки;
– обеспечение заданного состава остаточной газовой атмосферы;
– надежность и экономичность оборудования.
В зависимости от рабочих давлений в электронной технике выделяются два типа вакуумных систем: высоковакуумные системы – системы, работающие в диапазоне давлений 10–1…10–5 Па, и сверхвысоковакуумные – с давлением ниже 10–5 Па.
Установки первого типа используются в производстве ЭВП для
обезгаживания, тренировки, сварки, пайки в вакууме, а в микроэлектронике – в технологии интегральных схем. Откачное оборудование обычно состоит из форвакуумного насоса (пластинчато-роторный, иногда в
комплекте с насосом Рутса), паромасляного или турбомолекулярного
насоса (в зависимости от газовой нагрузки), ловушки для защиты насосов от агрессивных газов и объема от обратных потоков масла из насосов. Схема установки этого типа показана на рис. 3.1. Данная установка
предназначена для непрерывной работы, поэтому в период разгерметизации рабочего объема 1 диффузионный насос 5 поддерживается в рабочем состоянии через открытый клапан 8.
При форвакуумной откачке объема через байпасную линию (клапан 14 открыт) диффузионный насос отсечен от системы с высоким
давлением затвором 3 и клапаном 8 и работает на форвакуумный баллон 6. Клапан 10 предотвращает прорыв атмосферы и попадание масла
из механического насоса в высоковакуумную часть при обесточивании
установки. Клапан 11 предназначен для напуска воздуха в пространство над входным патрубком насоса 12 для исключения попадания
форвакуумного масла в систему при отключении установки.
27
1
2
14
3
4
5
6
7
8
9
13
10
12
11
Рис. 3.1. Схема вакуумной системы:
1 – откачиваемый объем; 2, 4, 6, 13 – манометры;
3, 9, 10, 14 – коммутирующие клапаны; 5 – диффузионный насос; 7 – форвакуумный баллон; 9 – ловушка; 11 – обратный клапан (натекатель); 12 –
форвакуумный насос
Герметизация разъемных соединений в высоковакуумных установках
выполняется уплотнителями из специальных сортов вакуумной резины,
работоспособность которых ограничена температурой 400…500 К. Эти
материалы характеризуются высокой газопроницаемостью и газовыделением, вследствие чего они применяются при давлениях выше 10–5 Па.
В качестве уплотнителя может использоваться фторопласт, имеющий газовыделение в 10 раз меньше, чем у лучших сортов резины, и
28
температурный диапазон 78…523 К. Но из-за малой упругости для
уплотнения фторопласта нужны большие усилия, что при значительной остаточной деформации и текучести материала для предотвращения его вытекания (выдавливания) требует уменьшения зазоров в разъемных соединениях до 0,1 мм. Для передачи движения в
объем используются сальниковые уплотнительные элементы на основе резиновых или фторопластовых материалов с максимальным
натеканием не более 5 · 10–3 Па · м3/с.
Отличительные особенности установок сверхвысокого вакуума:
– предельно малое собственное газовыделение;
– предельно малое натекание газа через течи;
– исключение возможности проникновения паров рабочей жидкости насосов в объем.
Выполнение первого требования достигается выбором конструкционных материалов с минимальным газовыделением и газопроницаемостью, высокотемпературным (500…1000 К) прогревом системы в течение нескольких часов (до суток) с одновременной откачкой, обязательным использованием высокоэффективных криогенных ловушек.
В качестве уплотнителей разъемных соединений используются прокладки из индия (до 373 К), алюминия (до 573 К из-за возможности диффузионной сварки с уплотняемыми поверхностями), меди (до 900 К). Для
повышения давления в объеме деформации металлической прокладки
сжимаемым поверхностям придают клиновой или ступенчатый профиль. Во вводах движения применяются гибкие уплотнительные элементы (металлические сильфоны) либо неподвижные перегородки с
передачей движения через магнитное поле.
Герметизация электрических вводов и смотровых окон осуществляется паяными или сварными соединениями: металл-стекло или металл-керамика. Предварительное разряжение (до 10–5 Па) в установках
сверхвысокого вакуума может создаваться по любой из схем вакуумных систем первого типа либо безмасленой откачкой адсорбционными
насосами. Достижение предельного вакуума обеспечивается ионосорбционными или криогенными насосами.
На рис. 3.2 приведена типичная схема двухкамерной сверхвысоковакуумной установки для аналитических и технологических целей.
Вакуумная установка имеет две камеры, каждая из которых снабжена собственной линией откачки. Камера 1, предназначенная для загрузки исследуемых образцов, часто контактирует с атмосферой, поэтому для высоковакуумной откачки использованы механический 11
29
Рис. 3.2. Схема сверхвысоковакуумной установки:
1 – камера загрузки; 3 – камера спектрометра; 4 – масс-спектрометр; 8 – адсорбционный насос ДВН-1-2; 9, 16 – заливная ловушка; 10, 18 – магниторазрядный насос НМД-0,25; 11 – механический насос 2НВР-5Д; 15 – турбомолекулярный насос ТМН-200; 5, 7, 12, 17, 22 – манометры; 2, 8, 13, 14, 19, 20,
21 – коммутирующие клапаны
и турбомолекулярный 15 насосы. Процесс откачки камеры загрузки от
атмосферного давления происходит в следующей последовательности:
– после включения форвакуумного насоса 11 последовательно открываются клапаны 13, 20, 21;
– при достижении давления 1 Па по тепловому манометру 12, 17
включается турбомолекулярный насос;
– при достижении давления 10–3 Па в камере 22 включается магниторазрядный насос 18;
– через 0,5–1 мин закрывается клапан 20, открывается клапан 19 и
производится откачка камеры до давления Р ~ 1 · 10–6 Па. Переход на
откачку магниторазрядным насосом, имеющим близкую по величине
скорость откачки с турбомолекулярным насосом при 10–3 Па, обуслов30
лен необходимостью сокращения обратного потока масла насосов 11,
15. Для этой же цели используется азотная ловушка 16.
В рабочей камере 3 предусмотрена безмасленая откачка. Предварительная откачка от атмосферного давления до давления 1 Па осуществляется адсорбционным насосом 8. Далее клапан 6 закрывается, и
откачка продолжается магниторазрядным насосом 10. Для достижения
предельных давлений в камере (10–6 Па) в системе предусмотрен титановый сублимационный насос и заливная азотная ловушка 9.
Перенос образцов из камеры загрузки в рабочую камеру спектрометра производится через клапан 2 после прогрева системы и достижения предельного вакуума.
3.2. Вакуумные насосы
Выбор насосов для создания конкретной вакуумной системы всегда
связан c компромиссом и требует учета многих факторов, например,
таких как предельный вакуум, состав рабочей атмосферы, время откачки, степень сложности монтажа и характерные условии работы, стоимость вакуумной системы и технического обслуживания. В табл. 3.1
даны рекомендации по выбору высоковакуумных насосов в зависимости
от типа откачиваемых газов.
Т а б л и ц а 3.1
Рекомендации но выбору высоковакуумных насосов
Откачиваемый
газ
Воздух
Коррозионноактивные газы
Гелий
Водород
Инертные газы
Водяной пар
Крионасос
+
Тип насоса
Диффузион- Ионосорбци- Турбомолекуный насос
онный насос лярный насос
++
+
++
–
+–
–
+
–
+–
++
++
++
++
++
+
–
+–
+–
+–
+/++
+/++
++
+–
Основными параметрами насоса, характеризующими его техникоэкономические возможности, являются:
dV 3
[м /с] ;
1) скорость откачки (быстрота действия) – Sн 
dt
31
2) производительность – Qн  PSн [Па м 3 /с] ;
3) начальное давление (давление запуска) – максимальное давление
на входе насоса – Pз;
4) выпускное давление (давление на выходе насоса) – Pвып;
5) критическое давление – максимально допустимое давление на
выходе насоса – Pвып.кр;
6) предельное давление – минимальное давление на входе насоса
при длительной работе – Pпр;
7) мощность, потребляемая насосом.
Скорость откачки и предельный вакуум – это главные характеристики насоса.
Для измерения предельного вакуума обычно используются два метода:
– измерение с помощью манометра, что дает «полное» давление;
– измерение манометром, снабженным ловушкой с жидким азотом, определяется парциальный предельный вакуум насоса.
Рассмотрим два примера.
1. Для двухступенчатого пластинчато-роторного насоса по измерениям манометра сопротивления (манометр Пирани) получено Рпр –
2 · 10–1Па, а ионизационным манометром с ловушкой с жидким азотом
на входе (метод, предусмотренный европейским стандартом Pneurop) –
5 · 10–3 Па. Отличие более чем в 100 раз объясняется составом остаточной атмосферы. В первом случае она состоит главным образом из водяных паров и паров масла, во втором – азота, кислорода, водорода.
2. Для паромасляного диффузионного насоса состав остаточных газов при Рпр на входе насоса: масло – 90 %, водород – 5 %, пары воды –
5 %. Для ионизационного манометра (ПМИ-2) относительная чувствительность в зависимости от типа газа меняется: пары воды, азот, кислород – 1, водород – 0,25, масло – 10. Если на входе насоса (между
насосом и манометром) нет ловушки, полное Рпр составит:
  Рпр м  Рпр в  Рпр н2  9,06 Рпр ,
Рпр
где Рпр м  0,9 Рпр  10  9 Рпр – давление паров масла;
Рпр н2  0,05 Рпр  0, 26  0,0125 Рпр – давление водорода;
Рпрв  0,05 Рпр  1  0,05Рпр – давление паров воды.
32
При наличии азотной ловушки в манометр будет попадать только
  0,0125 Рпр . Таким образом, реводород и показания прибора – Рпр
ально замеряемая величина предельного давления определяется составом газовой атмосферы и способом (условиями) измерений.
Кроме того, следует помнить, что со временем рабочие характеристики насоса ухудшаются, поэтому при выборе насосов обычно создается определенный запас надежности по предельному давлению. Соотношение 10 : 1 является минимальным, а по возможности его увеличивают до 100 : 1.
Для насосов, применяемых в электронной промышленности, типичные значения предельного вакуума составляют:
– ротационные насосы с масляным уплотнением – 5 0,5 Па;
– насосы Рутса – 5 · 10–2 Па;
– турбомолекулярные насосы – 1 · 10–6 Па;
– диффузионные насосы (без ловушек с жидким азотом) – 1 · 10–4Па;
– диффузионные насосы (снабжаемые ловушками с жидким азотом) – 1 · 10–6Па;
– крионасосы – 1 · 10–9 Па.
Основные способы уменьшения обратного потока из насосов предварительной откачки:
– сокращение времени откачки (повышение быстродействия);
– переключение на высоковакуумный насос при максимально возможном давлении (в некоторых случаях уже при 50…100 Па);
– использование наиболее чистых, термостабильных жидкостей
(высоковакуумные масла, полиэфиры);
– надежное охлаждение насоса, поскольку давление насыщенных
паров масел быстро возрастает при нагреве.
Заметно уменьшают обратный поток масла при низких давлениях
ловушки на входе насоса, а также насосы Рутса (двухроторные насосы)
и турбомолекулярные насосы, в которых коэффициент сжатия составляет 102 и 1010 соответственно, что приводит к аналогичному уменьшению давления паров масла.
Кроме того, в откачиваемых системах часто существуют и другие
источники углеводородов, например:
 эластомерные уплотнения, сальники и т. п.;
 смазка в подшипниках и движущихся узлах внутри камеры.
Для устранения этих причин система должна конструироваться по
требованиям сверхвакуумной технологии: металлические уплотнения,
сильфонные вводы, спаи по стеклу и керамике.
33
3.3. Уравнение вакуумной техники
Расчет скорости откачки рабочего объема
Простейшая схема вакуумной системы (рис. 3.3) включает откачиваемый объем 1, соединительный трубопровод 2 и насос 3.
1
2
3
Рис. 3.3. Схема вакуумной установки
В условиях постоянства газового потока по длине вакуумной системы связь между быстротой действия насоса Sн (определяемой на
входе насоса) и быстротой откачки объема Sэф (определяемой в выходном сечении объема 1 устанавливается основным уравнением вакуумной техники:
S эф 
SнU
,
Sн  U
(3.1)
где U – проводимость трубопровода. Проводимость зависит от геометрии трубопровода и давления (режима течения) газа. Формулы для
расчета проводимости круглых отверстий и трубопроводов приведены
в табл. 3.2.
Т а б л и ц а 3.2
Формулы для расчета проводимости круглых отверстий и трубопроводов
Режим течения газа (воздух)
Вязкостный
Молекулярный
U = 1,36 · 103(d4 · Pср)/l,
Трубопровод диаметром d,
U = 121d3/l
Pср – среднее давление по
длиной l
длине
Отверстие диаметром d
U = 160 d2
U = 91d2
3
Размерность величин в формулах: U – м /с, Р – Па, l, d – м
Элемент
34
При последовательном соединении элементов результирующая
проводимость находится как
1
1
 .
U
Ui
(3.2)
Для оценки при откачке воздуха расчет проводимости можно производить в предположении молекулярного режима течения, а затем,
если необходимо, использовать поправочный коэффициент С. Для газа
при давлении P, текущего по трубопроводу с внутренним диаметром
D, проводимость U определяется из уравнения
U  CU мол .
(3.3)
Значение Uмол в режиме молекулярного течения находят по номограмме (рис. 3.4) на пересечении шкалы U и линии, соединяющей точки внутреннего диаметра D и длины трубопровода L. Значение поправочного коэффициента С определяется на соответствующей шкале в
точке пересечения с прямой, соединяющей точки на прямой D и P.
Пример. Трубопровод длиной L = 2 м, среднее давление 1 мм рт. ст.
Прямая 1 из точки D = 2 см в точку L = 2 м пересекает шкалу U в точке
U = 0,5 · 10–3 м3/с. Прямая 2 из точки D = 2 см в точку Р = 1 мм рт. ст.
пересекает шкалу С в точке С = 30. Таким образом, значение проводимости трубопровода
U  0,5103  30  15103 м 3 /c .
(3.4)
Примеры расчета вакуумной системы. В изотермическом приближении баланс газовых потоков в откачиваемом объеме определяется газовыделением и скоростью откачки насоса:
d ( PV )
 Q  S эф .
dt
(3.5)
Если объем камеры остается постоянным, то
d ( PV )
dP
V
.
dt
dt
(3.6)
Для решения уравнения (3.5) необходимо знать зависимость Q∑(P)
и Sэф(P).
35
Рис. 3.4. Номограмма для расчета проводимости прямых
трубопроводов при откачке воздуха
Рассмотрим несколько частных случаев.
1. Газовый поток определяется только натеканием, причем
Q  Qн  const( P ), S  const( P) .
(3.7)
Тогда уравнение (3.5) принимает вид
V
dP
 Qн  Sэф
dt
(3.8)
и имеет решения

Sэф t
P (t )  P0 e V  Pпр. к ,
36
(3.9)
где Р0 – начальное давление в камере; Pпр. к = Qн/Sэф – предельно достигаемое давление в камере при условии равновесия dP/dt = 0.
Если в системе существует и газовыделение, то зависимость P(t)
определяется видом функции Q∑(P) и в общем случае не экспоненциальна, а предельное давление
Pпр. к 
Q
.
S эф
(3.10)
2. Если насос отключен (Sэф = 0), то при отсутствии газовыделения
dP
 Qн ,
(3.11)
dt
и в условиях натекания наблюдается линейный рост давления со временем
V
Qн
t.
V
3. При десорбционном газовыделении
P (t )  P0 
(3.12)
Q  Qдес  Q0 e  t /  .
(3.13)
 1Q0  const (t )  , поэтому решение (3.5) имеет вид
–
Sэф
t
P (t )  P0 e V 
Sэф
 –1

t 
Q0
 e  – e V  .
S
1

V  эф –  
V



(3.14)
Без откачки Sэф = 0;
P (t )  P0 
Q0 
(1 – e  t /  ) .
V
(3.15)
Величину e  t /  можно рассматривать как долю газа на поверхности,
не десорбировавшего к моменту t.
4. Длительность откачки из (3.5) в общем случае определяется как
P
VdP
.
Q ( P ) – Sэф P
P0
t
37
(3.16)
В случае Q∑ = 0, Sэф(P) = const интеграл легко вычисляется:
t
V
P
ln .
S эф P0
(3.17)
5. Если стоит задача определения скорости откачки, то необходимо
решить уравнение (3.5) относительно Sэф. В простейшем случае
(Q∑ = 0, Sэф = const ) очевидно, что
S
V P
ln ,
t P0
(3.18)
Sэф – скорость, требуемая для откачки камеры до давления Р за время t.
Вследствие зависимости скорости откачки насосов от давления ее
обычно определяют экспериментально. Для этого снимают зависимость P(t) в камере в процессе откачки, а соответствующую ей зависимость Sэф(Р) рассчитывают графическим дифференцированием кривой
P(t) согласно уравнению (3.5):
S ( P)  –
V P
,
Px t
(3.19)
где ∆P – изменение давления, соответствующее ∆t; Px – среднее значение давления в интервале.
3.4. Согласование насосов, работающих
последовательно
Основные правила согласования:
1) входное давление последующего насоса должно быть ниже критического выходного давления предыдущего с учетом сопротивления
трубопроводов;
2) так как поток газа во всей системе должен быть постоянным, то
минимальная скорость откачки форвакуумного насоса, измеренная на
выходе предыдущего (например, диффузионного), равна
S min  Qm / Pвып. кр
38
(3.20)
где Qm – максимальная производительность высоковакуумного насоса
(или заданный поток в системе); Pвып. кр – максимальное давление на
выходе.
Если же минимальная скорость (S'min) замеряется на входе последующего (форвакуумного) насоса, т.е. с учетом проводимости системы
межу насосами, то, принимая во внимание (3.1), (3.20), получаем
  Sн 
S min
SminU
,
S min  U
(3.21)
где U – проводимость системы между насосами.
3.5. Расчет газовых нагрузок
Газовый поток, откачиваемый насосом, во время работы установки
имеет несколько составляющих:
Q  Qn  Qгаз  Qн  Qт  Sн Pпр ,
(3.22)
где Q∑ – суммарный газовый поток в откачиваемом объеме; Qn – поток
вследствие газопроницаемости материалов; Qгаз – диффузионное и десорбционное газовыделение; Qн – натекание, обусловленное негерметичностью камеры; Qт – технологический поток газа; SнРпр – обратный
поток газа и паров масла из насосов.
В зависимости от режима работы вакуумной системы различают
стационарный и нестационарный режимы откачки. Для стационарного
режима характерно постоянство во времени давлений и потоков во
всех сечениях вакуумной системы. Нестационарный режим возникает
при откачке от атмосферного давления при переключении насосов, а
также при нестационарном газовыделении.
Рассмотрим порядок оценки газовых потоков в реальных установках.
1. Оценка стационарной газопроницаемости через стенки камеры,
возникающей из-за разности давлений газа в атмосфере и внутри объема, может быть проведена по формуле
N
Qn  K 0i Fi
i 0
P21/ 2 – P11/ 2
 Q 
exp  – Pi  ,
hi
 nRT 
39
(3.23)
где i – суммирование проводится по всем N конструкционным материалам с учетом их толщины hi; K0 – коэффициент газопроницаемости
(табл. 3.3); Qpi – энергия активизации; F – площадь поверхности;
P1, P2 – давление газа с внутренней и наружной стороны стенки; n –
число атомов в молекуле газа, проникающего через стенку; R –
8,31 кДж/КмольК.
Т а б л и ц а 3.3
Коэффициенты газопроницаемости вакуумных материалов
Материал
Железо
Медь
Алюминий
Кварц
Железо
Резина белая
Резина (термо, маслостойкая)
Фторопласт-4
Пирекс
Кварц
Каучук
Стекло
n
K0 ,
Па м3 м
Па1/2 м 2 с
Водород
2
1,4 · 10–4
2
1 · 10–3
2
3,6 · 10–2
1
2,2 · 10–10
Азот
2
3,8 · 10–4
1
3 · 10–7
1
1 · 10–8
2
1 · 10–9
Гелий
1
2,3 · 10–10
1
32 · 10–10
1
1,5 · 10–6
1
10–4
QP 103
кДж
Кмоль
80,4
15,1
360
36
199
26
8,8
20,1
22,8
27,2
Практически более удобно пользоваться данными, приведенными в
табл. 3.4. Расчет проводится по формуле
Qп  K  p / H ,
(3.24)
где Qп – поток газа при Т=293 К; ∆P[П0] – перепад давлений на стенке;
Н[м] – толщина стенки.
На практике требуется учитывать газопроницаемость тонкостенных металлических деталей (сильфоны, мембраны и т. п.), органических материалов. С увеличением температуры газопроницаемость резко возрастает.
40
Т а б л и ц а 3.4
Газопроницаемость материалов при Т = 293 К
Материал
Газ
Железо
Железо
Медь
Кварц
Кварц
Стекло С47-1
Стекло С89-2
Стекло С38-1
Резина Р7889
Резина 9024
Резина ИПР-1015
Фторопласт-4
Фторопласт-4
Фторопласт-4
Фторопласт-4
He
Ne
He
He
He
He
He
He
N2
N2
N2
N2
O2
He
He
K
м3 Па  м
м 2 Па
10–6
10–16
10–8
10–10
10–8
10–9
10–12
10–7
10–5
10–6
10–6
10–6
10–6
10–5
10–5
2. Натекание в вакуумную систему происходит в основном по разборным соединениям или по дефектам в объеме сплошного материала.
О наличии течи свидетельствует линейный рост давления в системе
после отключения насосов.
Величину потока натекания определяют экспериментально либо,
если поток мал, его принимают постоянным в течение откачки и равным чувствительности течеискателя. Для гелиевого массоспектрометрического течеискателя Qн ~ 10–11 м3Па/с.
3. Если при отсутствии течи давление в системе после отключения
насосов возрастает нелинейно и стремится к постоянному давлению
насыщения, то существует интенсивное газоотделение материалов.
При комнатных температурах газовыделение обусловлено в основном десорбцией физически сорбированных газов. Скорость десорбции
и состав газовой атмосферы определяются качеством очистки и состоянием поверхности, временем контакта с атмосферой, составом атмосферы перед откачкой камеры, наличием паров вакуумных масел и
т. п. Во время прогрева газовыделение быстро возрастает и достигает
максимума при температуре 700…800 К. При последующем охлаждении десорбция может уменьшиться па 1–2 порядка в зависимости от
41
состояния поверхности и глубины достигаемого вакуума. Кроме того,
после отжига изменяется и состав десорбируемых газов. До прогрева
металлов в составе потока ~ 90 % воды, а после охлаждения в хорошо
обезгаженных объемах – водород до ~ 90 %, остальные газы ~ 10 %.
При более высоких температурах отжига, а также при длительной
откачке в условиях сверхвысокого вакуума газовыделение связано с
диффузией газа, растворенного в объеме материала. Процесс газовыделения в этом случае описывается решением нестационарного уравнения
Фика, которое для начального периода обезгаживания (P1T = const,
D < 0,1H2/t) имеет вид
qдиф  – D
dh
D 1 
,
 – n0
dx( x  0)
t  м 2 с 
(3.25)
где D – коэффициент диффузии газа в материале (м2/с); Н – глубина
диффузии ( м ) ; t – длительность откачки ( с ) ; n 0 – начальная концентрация газа в материале (1/м3).
Эффективными способами уменьшения диффузионного газовыделения являются вакуумный переплав исходных конструкционных материалов, высокотемпературный отжиг системы в вакууме, создание
защитных пленок на поверхности из окислов или металлов с низкой
газопроницаемостью, охлаждение стенок камеры.
Суммарный поток газовыделения можно представить в виде
 м 3 Па 
qr  q0 e t  3  , или Lg qr  A – Bt ,
 м с 
(3.26)
где q0  q (t  0) – начальный поток; A, B,  – константы (табл. 3.4).
Поток газов, поступающих в систему из деталей, расположенных
внутри объема, удобно также оценить из условия
Qr  
mqr  м3 Па 

,
t  кг 
(3.27)
где qr – удельное газовыделение из материала (табл. 3.5); m – масса
детали (кг); t – время (с);  – константа, учитывающая неравномерность газовыделения со временем (  1,5  3) .
42
Т а б л и ц а 3.5
Удельное газовыделение материалов при Т = 293 К
Материал
Обработка
g r ,
м 3 Па
м2с
Сталь нержавеющая Без обработки
4 · 10–5
Вакуум, 743 К, 15 ч 10–8…10–10
Сталь конструкционная
Медь
Латунь
Алюминий
Никель
Резина вакуумная
Фторопласт
Без обработки
Хромирование
Вакуум, 743 К, 15 ч
4 · 10–4
10–7
10–8…10–10
Без обработки
Вакуум, 743 К, 15 ч
2 · 10–4
Без обработки
10–8…10–10
Без обработки
Без обработки
3 · 10–4
Без обработки
6 · 10–6
7 · 10–6
Без обработки
10–2
3 · 10–4
Коэффициент А
Коэффициент В
–4,1
–
8 · 10–5
–
–3,2
–
–
4,2 · 10–5
–
–
–3,5
4 · 10–5
–
–3,4
–
–
–
–
3 · 10–5
–
–
–
–
Газовыделение становится заметным при давлениях ниже 1 Па,
особенно при наличии органических прокладок, пористых материалов
с большой поверхностью, гигроскопических веществ и т. п.
4. Технологическое натекание задается расходом газа, необходимым для проведения процесса в откачиваемом объеме.
Задание к работе
Цель работы: изучение схемы вакуумной установки, особенностей
монтажа и эксплуатации; определение основных параметров вакуумной системы.
43
Порядок работы
1. Ознакомиться со схемой вакуумной системы установки, средствами откачки и измерения вакуума.
2. Изучить правила работы на вакуумной установке по прилагаемой технической документации.
3. Снять кривую откачки объема форвакуумным насосом.
4. Снять кривую откачки объема высоковакуумным насосом, одновременно регистрируя зависимость P(t) на выходе высоковакуумного
насоса.
5. После достижения предельного вакуума в откачиваемом объеме
снять кривую натекания, отсоединив объем от средств откачки.
6. С учетом справочных данных о скорости откачки насосов S(Р)
построить зависимость проводимости трубопроводов от давления U(P)
на участках: форвакуумный насос-объем, высоковакуумный насособъем, форвакуумный насос-высоковакуумный насос. Для расчета использовать основное уравнение вакуумной техники.
7. Определить режимы течения газа по трубопроводам. Указать
границы существования режимов.
8. Определить основные причины газовыделения в системе.
9. Проверить условие совместимости вакуумных насосов и оценить
диапазон возможных газовых потоков в системе.
Содержание отчета
1. Схема вакуумной установки.
2. Кривые откачки и натекания. Паспортные кривые откачки насосов.
3. Расчетные зависимости для проводимости.
4. Анализ результатов оценок по пп. 7–10. Выводы.
Контрольные вопросы
1. Особенности монтажа и эксплуатации вакуумной системы.
2. Принцип действия вакуумных насосов.
3. Принцип действия манометров.
4. Проводимость вакуумной системы. Расчет проводимости.
5. Режимы течения газа в трубопроводах. Критерий Кнудсена.
6. Назначение и принцип действия ловушек.
7. Основные источники газовыделения в вакуумной системе. Оценка скорости газовыделения.
8. Согласование вакуумных насосов, работающих последовательно.
44
4. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЕ
ГАЗОАНАЛИЗАТОРЫ
В производстве изделий электронной техники с помощью массспектрометров решаются следующие основные задачи.
1. Определение негерметичности вакуумной системы.
2. Исследование остаточной атмосферы в вакуумном объеме и влияние на нее сорбционных процессов.
3. Контроль чистоты технологических газов.
4. Контроль состава газов, выделяющихся из образца во время эксперимента (очистка поверхности, исследование химического состава
вещества, нанесение тонких пленок).
5. Контроль плазмохимических процессов,
Выбор газоанализатора для решения конкретной задачи определяется, в первую очередь, двумя важнейшими параметрами прибора:
чувствительностью K и разрешающей способностью ρ.
Чувствительностью газоанализатора K называется отношение ионного ток коллектора I к парциальному давлению газа Р, вызывающему
этот ток:
I
K  [А/Па] .
P
(4.1)
Разрешающая способность равна отношению массового числа к
наименьшему различаемому изменению массового числа ∆Me:
м 
Ме
.
M e
(4.2)
Ширина пика M e измеряется на уровне 10 % высоты пика. Массовое число определяется отношением молекулярной массы соединения, выраженной в атомных единицах массы (а.е.м.), к кратности заряда иона: Ме = М/ne. Например: О 2  М е  32 , О ++
2  М е  16 . Хотя разрешающая способность и чувствительность приводятся как независи45
мые параметры, однако они связаны с характеристиками спектрометра.
При этом попытка улучшить разрешение приводит к уменьшению чувствительности, и наоборот.
При выборе газоанализатора учитываются также диапазон анализируемых масс прибора, рабочий диапазон давлений газа, временное
быстродействие (разрешение) спектрометра.
4.1. Качественный анализ спектра
Спектрограмма характеризует зависимость выходного сигнала газоанализатора от массового числа. Амплитуды пиков пропорциональны парциальным давлениям составляющих газовой атмосферы.
Основная задача качественного анализа – идентификация спектральных пиков, т. е. определение, каким химическим соединениям и
ионам такой кратности они принадлежат. Для ответа на этот вопрос
необходимо учитывать следующие факторы:
– исходные данные о составе газовой атмосферы;
– вероятность химического гомогенного и гетерогенного взаимодействия в исследуемом объеме;
– влияние плазмохимических процессов на состав нейтрального и
ионного компонентов исследуемой среды.
Для анализа привлекаются данные по кинетике химических и
плазмохимических реакций, которые позволяют оценить скорость или
вероятность этих процессов.
Атмосферный воздух – основная газовая смесь, с которой приходится иметь дело в вакуумной технике (табл. 4.1).
Т а б л и ц а 4.1
Состав сухого атмосферного воздуха
N2
O2
Ar
Состав, % 78,1
Газы
21
0,9 0,03 1,8…10–3 5,2…10–3 2…10–4 5…10–5 5…10–5 5…10–5
CO2
Ne
He
CH4
N2O
Ha
Ka, Xe
Амплитуда пиков N 2 и O 2 приблизительно на порядок больше
остальных, что обусловлено, в первую очередь, различием давлений
этих соединений.
Кроме этого в естественных условиях в атмосфере всегда присутствуют пары воды. При 298 К и 50 % влажности парциальное давление
паров воды составляет 12 · 10–2 Па или 1,2 % по составу. Относительная влажность определяется как отношение парциального давления
46
паров воды к давлению насыщенного пара при данной температуре
(табл. 4.2).
Т а б л и ц а 4.2
Давление насыщенного водяного пара
T, К
Pн, Па
273
283
2
293
3
303
3
313
3
323
3
333
4
343
4
373
4
6 · 10 1,2 · 10 2,3 · 10 4,2 · 10 7,4 · 10 1,2 · 10 2 · 10 3,1 · 10 1,01 · 105
Рассмотрим несколько примеров, характеризующих проблемы,
возникающие при качественном анализе даже простейшего спектра.
1. Вследствие диссоциации молекулы СО2 возможно появление дополнительных пиков. Относительная амплитуда этих пиков зависит от
давления в объеме, наличия дополнительных примесей и условий возбуждения разряда.
2. Одному значению массового числа может соответствовать несколько химических соединений. Так, Me 28 отвечают CO+, N 2 . Предварительная идентификация соединения производится по наличию дополнительных компонентов в спектре, являющихся продуктами исходного соединения. Точный ответ может дать только независимый
анализ методами эмиссионной или термодесорбционной спектроскопии, которые позволяют разрешить эти соединения.
3. Иногда газоанализатор регистрирует ложные пики на кратных
массах. Для отделения ложных пиков используют их монотонную зависимость от амплитуды управляющего сигнала, в то время как их истинные пики зависят от него резонансно.
P
P
Me
Me
а
б
Рис. 4.1. Состав остаточной атмосферы в камере при откачке
магниторазрядным (а) и турбомолекулярным (б) насосом
47
Состав спектра остаточной атмосферы во всех случаях зависит от
типа и эффективности работы насосов, ловушек, рабочей температуры
камеры и предыстории откачки (длительности контакта с атмосферой,
ее состава, длительности обезгаживания, очистки поверхности камеры
и т. п.). Для примера на рис. 4.1 приведены спектры остаточной атмосферы одной и той же камеры при откачке разными типами насосов.
В табл. 4.3 приводятся условия, при которых наблюдаются характерные пики остаточной атмосферы в вакуумных системах.
Т а б л и ц а 4.3
Условия регистрации соединений
Соединения
Условия появления
Присутствует в большинстве систем вследствие десорбции
2H 2
и разложения водосодержащих соединений. Максимальная
скорость откачки для титановых насосов
+
Гелий
обладает высокой газопроницаемостью через стек4 He
ло. Ar и He могут проникать в объем через течи. Хорошо
+
40 Ar
откачиваются механическими насосами. Скорости ионной
20 Ar++
и сорбционной откачки малы
Наблюдается при разложении масляных загрязнений при
15 метан
ионной бомбардировке. В чистых системах практически не


16 (CH 4 , CH 3 ) регистрируется
17 пары воды Один из основных компонентов спектра в непрогреваемых
системах. После отжига и при использовании азотных ло18 (H2O+, OH+) вушек пики заметно уменьшаются
20 HF+
Возникают после обработки изделий в соответствующих
травителях (кислоты, фреоны)
36,38 HCl+
Можно попробовать идентифицировать эти газы, анализи28 N 2
руя соотношение пиков 12, 14, 16. CO образуется при раз+
CO
ложении углеводородов на горячем вольфрамовом катоде
Характеризует наличие воздушной течи. Хорошо сорбиру
32 O 2
ется чистыми металлами
Постоянно присутствует в высоковакуумных системах
44 CO 2
45 C3 H7 OH Следы обработки поверхности изопропиловым или этило31 C2 H5 OH вым спиртом
27–29
При большом содержании паров масла обычно наблюдаетуглеводороды ся сильный пик CH2 (14). Загрязнения наблюдаются при
неэффективной работе ловушек в системах с масляной
41–43
откачкой
55-57
48
4.2. Количественный анализ
Цель количественного анализа – точное определение парциальных
давлений исследуемых газов. При проведении количественного анализа предварительно производят калибровку прибора. Для этого выбирают главную линию спектра изучаемого компонента и по ней определяют чувствительность прибора к контролируемому газу: в объем
напускается спектрально чистый газ, замеряется ток коллектора газоанализатора и соответствующее ему изменение давления в объеме по
показанию эталонного манометра.
После этого находят отношение интенсивности всех линий спектра
данного компонента к интенсивности главной линии (табл. 4.4)
Т а б л и ц а 4.4
Относительная чувствительность масс-спектрометров (Сi)
Анализатор
MX-7303,
7304
N2
H2
He
1
0,46 1,17 1,3
Газ
O2 CO
Ar CO2
1,1
H2O C3H2 CH4 C2H6
0,83 1,08 1,05 0,59 0,84 1,16
Т а б л и ц а 4.5
Относительные интенсивности спектральных линий газов в процентах
Газ
Mе
Ma
2
12
13
14
15
16
17
18
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
Метан
CH4
16
0,3
2,4
7,7
16
86
100
Аммоний
NH3
17
2,2
7,5
80
100
0,4
Вода
H2O
18
0,7
1,1
23
100
Ацетилен
C2H2
26
2,5
5,6
0,2
Этилен Окись
C2H4 углерода
CO
28
28
2,1
3,5
6,3
4,5
0,6
28
Кислород
O2
30
7,2
11
Азот
N2
0,9
20
100
2,8
0,2
12
62
65
100
2
100
1
0,2
100
0,8
100
0,1
0,4
49
Окончание таблицы
Аргон
Газ
Ar
Me
Ma
12
13
14
15
16
18
19
25
26
27
28
29
30
31
32
33
36
38
39
40
41
42
43
44
45
46
48
50
51
52
58
59
60
62
64
40
Углекис- Окись Ацеталь- Этиловый
дегид
спирт
лый
Азота
C2H4O
C2H6O
газ CO2 N2O
44
0,6
0,1
8,5
11
0,1
44
44
13
0,1
5
11
0,1
31
0,1
46
Двуокись
азота
NO2
46
ИзопроАцетон пиловый
C3H6O
спирт
C3H6O
58
60
9,6
4.8
9,1
4,5
2,7
100
5,5
2,3
8,3
24
6,9
23
6
100
22
5,8
6
100
4,3
100
100
1
0,4
100
0,7
0,2
3,9
9,2
27
46
2,1
0,7
100
2,9
7,6
34
17
17
10
5,6
3,8
0,1
6,6
37
5,7
1,6
4
17
100
3,4
27
Для определения состава неизвестной газовой смеси и парциальных давлений отдельных компонентов составляется система линейных
уравнений, учитывающая чувствительность спектрометра к отдельным
газам, наложение пиков их составляющих и различных газов, приведенных в табл. 4.5
50
4.3. Влияние сорбционных процессов
на состав газовой атмосферы
При разгерметизации вакуумного объема на его внутренних поверхностях практически мгновенно происходит образование слоя адсорбированных газов из окружающей атмосферы. Различают два механизма поверхностной сорбции газов твердым телом. Физическая адсорбция возникает из-за наличия слабых ван-дер-ваальсовских и поляризационных сил и характеризуется малыми энергиями взаимодействия между атомами – Qd  30  106 Дж/Кмоль.
Хемосорбция сопровождается образованием химической связи
между молекулами газа и твердого тела. Теплота хемосорбции превышает 100 · 106Дж/Кмоль и пропорциональна энергии образования соответствующего химического соединения.
Обратный адсорбции процесс – десорбция – происходит в результате колебательного движения сорбированных молекул на поверхности твердого тела. Среднее время присутствия молекул адсорбата на
поверхности (время адсорбции – τa) в условиях равновесия оценивается из соотношения
a  0 eQd / RT ,
(4.3)
где τ0 ~ 10–13 C – период тепловых колебаний адатома нормальных к
поверхности; R = 8,31 · 103 Дж/Кмоль К. Времена адсорбции основных
составляющих воздуха, паров воды и масел соответственно равны при
300 К · 10–10 и 102 с.
Время адсорбции служит критерием обратимости процессов. Для
хемосорбции время адсорбции настолько велико, что сорбционные
процессы при температуре становятся необратимыми при изменении
давления газа в объеме. Вернуть систему в начальное состояние можно
лишь повышением температуры. Для металлов активность хемосорбции газов возрастает по ряду O2 > C2H2 > C2H4 > COH2 > N2.
При физической адсорбции τ0 мало и наблюдается обратимость количества поглощенного газа в зависимости от давления в газовой фазе
при комнатной температуре.
Наибольшее распространение для описания сорбционных процессов получили уравнения изотерм адсорбции, представляющие собой
зависимость количества адсорбированных молекул «a» (или степени
покрытия поверхности  = a/am) от давления адсорбата при постоян51
ной температуре; am – максимальное количество адатомов в мономолекулярном слое. Для H2O, CO2, CH4 am ~ 5 · 1018м-2, для CO, O2, N2, Ar ~
~8 · 1018 м–2, воздуха ~ 9,6 · 1018 м–2, H2, He ~ 2 · 10–19 м–2.
Равновесное количество адсорбированных атомов на поверхности
при низких давлениях газа определяется частотой соударения с поверхностью (уравнение Генри):
a  f a
Qa
nVa 2,6 1024

fPe RT  a m b р[м 2 ] ,
4
MT
(4.4)
где f = 0,1…1 коэффициент прилипания, зависящий от сорта газа, температуры и состояния поверхности; М – молекулярная масса,
кг/Кмоль; P – давление газа, Па.
С ростом давления наблюдается насыщение зависимости a(P) при
мономолекулярной адсорбции, что описывается уравнением изотермы
Лэнгмюра:
bP
.
(4.5)
1  bP
Теория Лэнгмюра применима к физической адсорбции и хемосорбции, но для ограниченного числа систем.
Уравнение многослойной (полимолекулярной) адсорбции получено
Брунауэром, Эмметом и Тейлором (уравнение БЭТ):
CPT

,
(4.6)
(1  P / PT ) 1  (CT  1) P / PT 

Q E
где РT – давление насыщенных паров адсорбата; CT  exp  0
 –
 RT 
константа; E – теплота конденсации адсорбата. Полимолекулярная адсорбция наблюдается для паров воды и масла при комнатной температуре.
Контролируя в ходе масс-спектральных исследований парциальное
давление газов остаточной атмосферы, можно оценить некоторые параметры адсорбции и концентрацию газов на поверхности. Для этого
требуется отсоединить объем от системы откачки и снять кривую
натекания P(t). При отсутствии течи в объеме десорбционное газоотделение можем определить как
q
P  P0  0 2 (1 – e  t / 2 ) ,
(4.7)
V
52
где V – объем камеры; q0 – скорость натекания в момент t = 0; τ2 – константа, зависящая от температуры, состояния поверхности и давления
в объеме.
Величину q0 находим графическим дифференцированием кривой
P(t) в точке t = 0:
q0  V
dP
.
dt
(4.8)
При t = ∞ в системе установится равновесное состояние, характеризуемое P∞ = P0+ q0 τ2/V, что позволит определить постоянную десорбции
P  P0
2  
.
(4.9)
q0V
Временем десорбции t считают время, за которое величина потока газоотделения (или dP / dt ) уменьшается до ~ 0,01q0.
Для низких давлений (10–3Па) можно принять τ2~ τd, и из уравнения (4.7) оценить Qd:


Qd  RT ln d  8,31 108 T ln d .
(4.10)
0
0
Термическая десорбция
С увеличением температуры скорость десорбции с поверхности
возрастает. Одновременно активируются процессы термодиффузии
адсорбированных газов, что ведет к объемному обезгаживанию материалов.
Количество и состав газов, поглощаемых металлами, зависит от
способа получения металла. Условно по поглощающей способности
можно расположить конструкционные металлы в ряд: железо, никель,
медь, молибден, вольфрам. Металлы для высоковакуумных систем получают методами вакуумной плавки. Наибольшей поглощающей способностью обладают титан, тантал и цирконий, применяемые в качестве геттеров в ЭВП.
Водород образует с металлами Cu, Cr, Mo, W, Fe, Ni, Al, Pt твердые
растворы с содержанием ~ Pнас exp(Qa/RT). В металлах Ti, Zr,Th, Ta
растворимость водорода в 10+3... 104 раз больше и достигает максимума
при Т ~ 400...500 К.
53
Азот поглощается только теми металлами, которые образуют нитриды (Fe, Ta, Mo, W, Ni, Al). Аналогично происходит поглощение углерода с образованием карбонилов.
Кислород может растворяться в большинстве металлов, но обычно
это сопровождается образованием окислов. Растворимость кислорода
по порядку величин близка к растворимости водорода. Максимально
поглощают кислород при 900...1300 К тантал и хром.
Таким образом, в состав газов, выделяющихся при отжиге из металлов, входят главным образом СО, Н2, O2, N2,CO2. Диффузионное
газовыделение из объема металлов становится заметным при температурах более 1000 К. Эти температуры в вакуумных системах характерны для термокатодов ионизационных манометров, резистивных тиглей
в установках термического испарения, элементов оснастки установок и
электродов ЭВП, подвергающихся электронной или ионной бомбардировке.
Если поверхность металла покрыта соединениями с O2,N2, C, H2, то
при нагревании эти соединения могут диссоциировать с выделением в
объеме соответствующего газа. Равновесное давление газа экспоненциально возрастает с ростом температуры. Температура диссоциации
может быть снижена в присутствии восстановителя. Например, температура восстановления окислов углеродом составляет для FeO –
1300 К, Al2O3 – 1850 К, SiO2 – 1600 К.
Для металлов, образующих летучие соединения с газами, наблюдается в процессе обезгаживания усиленное испарение при температурах
более низких, чем температура испарения металла. Так, окислы титана
и молибдена начинают испаряться в вакууме при Т > 700 К, WO3 – при
1250 К. Кварц образует с водой газообразные гидроокиси Si(OH)4 и
Si(OH)6, а Al2O3 с водородом дает Al2O и AlO, имеющие высокую летучесть.
Основные газовые компоненты при обезгаживании стекла – H2O,
N2, CO2. Максимальная температура отжига (600...700 К) ограничена
термической стойкостью стекла.
Поглощение газов при испарении веществ
При испарении материалов на стенках камеры происходит непрерывный рост слоя конденсирующихся атомов, который сопровождается:
– объемной и поверхностной сорбцией этим слоем атомов остаточной атмосферы. В растущем слое «замуровываются» даже те ком54
поненты газовой атмосферы, которые в обычных условиях плохо сорбируются на стенках (например, инертные газы);
– уменьшением газоотделения с поверхности металла вследствие
пассивации ее растущим слоем;
– понижением полного давления остаточной атмосферы и, возможно, изменением относительного парциального давления отдельных
составляющих из-за изменения сорбционной способности поверхности. Предельный вакуум в объеме может улучшиться на порядок и более. В дальнейшем при разгерметизации объема и контакте «рыхлого»
напыленного слоя с атмосферой он сорбирует огромное количество
газов, что затрудняет обезгаживание стенок и откачку камеры.
Процессы в газовых разрядах
Присутствие заряженных частиц в вакуумном объеме может вызвать следующие гетерогенные процессы:
1) ионное распыление материала катода с последующей сорбцией
газа на стенках растущей пленкой;
2) внедрение ионов остаточной атмосферы в объем электродов;
3) десорбцию газа со стенок камеры, стимулированную электронно-ионной бомбардировкой;
4) химическое взаимодействие между газом и стенкой, активированное плазмохимическими процессами (восстановление окислов, разрушение сложных углеводородов и т. д.);
5) термическое воздействие ионных потоков на стенку может сопровождаться полимеризацией углеводородов с образованием смолистых трудноудаляемых осадков.
Результирующий эффект воздействия газового разряда (или ионного потока) на стенку зависит от энергии частиц, давления и состава
газовой среды, материала стенки. Он может заключаться как в стимулированной десорбции со стенок, так и в стимулированной откачке
(сорбции) газа.
4.4. Магнитостатический газоанализатор
Принцип действия
Схема газоанализатора приведена на рис. 4.2. В камере анализатора
осуществляется разворот пучка ионов на 180°. Измерительное уравнение спектрометра имеет вид
55
m R 2 B 2 const


,
qe
2U
U
(4.11)
где m, qe – масса и заряд иона; R – радиус траектории; В – индукция
магнитного поля; U – ускоряющее напряжение. Развертка по массам
производится изменением ускоряющего напряжения U от 0 до 500 В,
прикладываемого между камерами 2 и 6.
B
2
1
3
4
6
5
Рис. 4.2. Схема газоанализатора:
1 – термокатод; 2 – камера газоанлизатора; 3 –
коллектор ионов; 4 – коллектор электронов; 5 –
отражающий электрод (для ионов); 6 – ионизационная камера
Монополярный газоанализатор МХ 7304. Устройство и принцип работы. МХ 7304 является масс-спектрометром динамического
типа. Принципиальная схема и блок-схема анализатора МХ 7304 приведены на рис. 4.3 и 4.4 соответственно. Принцип действия МХ 7304
основан на том, что при прохождении ионов анализируемого вещества
в поперечном гиперболическом высокочастотном поле ионы определенной массы имеют ограниченную амплитуду колебаний, в то время
как амплитуда колебаний остальных ионов со временем неограниченно возрастает. Эти ионы попадают на поверхности электродов и там
нейтрализуются. Ионы с ограниченной амплитудой колебаний собираются коллектором, и их интенсивность регистрируется.
56
Рис. 4.3. Схема анализатора МХ 7304
57
Рис. 4.4. Блок-схема анализатора МХ 7304
Задание к работе
Цель работы: знакомство с работой магнитостатического и монополярного газоанализаторов; исследование состава газовой атмосферы
в вакуумном объеме
Порядок выполнения работы
Перед выполнением работ необходимо:
1) ознакомиться с вакуумной системой исследуемой установки и
принципом действия масс-спектрометра, изучить порядок настройки
спектрометра;
2) откачать исследуемый объем до рабочего давления;
3) подготовить масс-спектрометр к работе.
Вариант № 1. Исследование состава
остаточной атмосферы
1. Снять спектр остаточных газов в откачиваемом объеме. Определить основные компоненты остаточной атмосферы.
2. Определить разрешающую способность и чувствительность
масс-спектрометра для исследуемого диапазона масс.
3. Исследовать зависимость состава остаточных газов от одного из
следующих факторов: длительности откачки, температуры и времени
отжига; использования ловушек в системе откачки или геттеров.
58
Вариант № 2. Определение парциальных
давлений
1. Провести калибровку газоанализатора по одному из заданных газов (Ar, He, N2, O2).
2. Снять спектр остаточной атмосферы.
3. Определить парциальное давление заданных компонентов газовой среды.
Вариант № 3. Исследование сорбционных
процессов
1. Снять спектр остаточной атмосферы. Определить основные компоненты спектра масс.
2. Изолировать исследуемый объем от откачкой системы и снять
кривую натекания.
3. Рассчитать равновесную поверхностную концентрацию адсорбированных атомов на стенках камеры при предельном вакууме.
4. Оценить среднее значение времени и энергии адсорбции. Расчет
по п. 3 провести для воздуха и паров воды.
5. Изучить изменение скорости десорбции q в зависимости от
условий обезгаживания: длительности откачки, длительности отжига.
Содержание отчета
1. Схема вакуумной установки.
2. Схема подключения масс-спектрометра. Основные данные прибора.
3. Графики, расчетные формулы, справочные данные.
4. Результаты расчетов.
5. Объяснение полученных результатов.
Контрольные вопросы
1. Назначение и основные параметры масс-спектрометра.
2. Факторы, влияющие на чувствительность и разрешающую способность газоанализатора.
3. Основные компоненты газовой атмосферы исследуемого объема.
4. Как расшифровывается «спектр масс»?
59
5. Последовательность проведения количественного анализа.
6. Принцип действия газоанализатора, применяемого в работе.
7. Проанализируйте возможные сорбционные процессы в исследуемом вакуумном объеме.
8. Как определить равновесную поверхностную концентрацию адсорбированных атомов?
60
5. ИЗУЧЕНИЕ ТЕХНИКИ ТЕЧЕИСКАНИЯ
В настоящее время одной из целей, ради которых проводится измерение парциального состава газа, является контроль герметичности и
нахождение мест течи вакуумных систем.
Любой из масс-спектрометров может быть использован при течеискании в том случае, если натекающий через течи газ (или смесь газов) заменить на пробный. В этом случае можно настроить массспектрометр на регистрацию только пробного газа, массовое число
которого известно. Однако возможности такого способа течеискания
ограничены. В первую очередь ограничения связаны с необходимостью получения в системе вакуума, достаточного для нормальной работы масс-спектрометра (<10–2Па), что не всегда возможно при
начальной сборке системы. Кроме того, этот способ не позволяет осуществлять проверку форвакуумной части системы. Требования высокой разрешающей способности и высокой чувствительности для всех
масс-спектрометров противоречат друг другу. Для измерения малых
потоков натекания необходимо иметь высокую чувствительность массспектрометра и, следовательно, пониженную разрешающую способность. Масс-спектрометрический метод поиска течей успешно применяется в случае подключения к вакуумным системам специальных
приборов – течеискателей, в систему регистрации пробного газа которых включены специальные магнитные масс-спектрометры с собственной автономной системой откачки.
5.1. Масс-спектрометрический течеискатель
В настоящее время масс-спектрометрический метод определения
негерметичности ЭВП и вакуумных систем обладает самой высокой
чувствительностью – до 10–13м3Па/с. Газоанализатор подсоединяется
непосредственно к исследуемому объему или входит в состав специального прибора (течеискателя), снабженного также собственными
системами откачки, питания и измерения.
Принцип обнаружения течи заключается в регистрации пробного
газа в исследуемом объеме. При внешнем локальном обдуве пробный
61
газ проникает внутрь объема в месте негерметичности (трещины корпуса, места сварки, фланцевые соединения и т. п.), распределяется по
всей вакуумной системе и, следовательно, может быть зафиксирован
газоанализатором.
Основным пробным газом, применяемым в течеискателе, является
гелий, так как он химически инертен, имеет низкую адсорбционную
способность; благодаря малой массе обеспечивает максимальную (после водорода) проникающую способность; содержание гелия в воздухе
мало (~ 5 · 10–4 %), так что фоновый сигнал атмосферы небольшой.
Массовое число иона гелия равно 4 а.е.м. Оно значительно отличается от ближайших к нему соседних массовых чисел (пиков) в спектре
(водород, углерод). Это позволяет снизить разрешающую способность
масс-спектрометра до ρ = 1. Магнитный масс-спектрометр для регистрации ионов гелия с ρ = 1 прост, малогабаритен и может быть сделан
с очень большой чувствительностью (до 7,5 · 10–6А/Па).
На чувствительность течеискателя влияют динамические процессы
установления парциального давления гелия в системе. Рост давления
гелия в первом приближении описывается уравнением
PHe (t ) 


QHe
S
1  e He t /V ,
S He
(5.1)
где QHe – поток гелия через течь; SHe – скорость откачки гелия из объема (QHe, SHe – const(t)); V – объем системы. Так как газоанализатор фикQ
сирует предельное равновесное давление гелия в объеме Pпр  He , то
S He
для повышения чувствительности требуется уменьшать быстроту откачки по гелию. Однако с уменьшением SHe растет постоянная времени
(τ = V/ SHe) системы и соответственно растет задержка индикаторного
сигнала течеискателя (т. е. время измерения).
При малых потоках натекания для повышения чувствительности
используется метод дросселирования. Он заключается в уменьшении
скорости откачки гелия из исследуемого объема и камеры спектрометра путем изменения проходного сечения коммутирующих вентилей.
В случае, когда исследуемый объем имеет собственную вакуумную
систему, снабженную механическим и диффузионным насосами, для
повышения чувствительности целесообразно подсоединять течеискатель на участке вакуумпровода между этими насосами, где давление
гелия максимально. Выигрыш в чувствительности по сравнению с
непосредственным подключением спектрометра к высоковакуумной
части составит (из условия постоянства потока Q = P1S1= P2S2):
62
P1 S 2
  103
P2 S1
(5.2)
(индексы 1 и 2 относятся к форвакуумной и высоковакуумной частям
системы).
Получение максимально высокой чувствительности основано на
применении сорбционных методов откачки. Применение дополнительных ловушек (азотных, сорбционных) приводит к накоплению гелия в объеме, так как он не откачивается этими ловушками.
Пороговая чувствительность течеискателя для контроля исследуемого объекта определяется следующим образом (если газовыделением
можно пренебречь). По кривой P(t) оцениваем средний поток натекания воздуха за время ∆t, соответствующее изменению давления ∆Рв:
Qв 
V Pв
.
t
(5.3)
Отношение потоков гелия и воздуха имеет вид
QHe PHeU He

,
PU
Qв
в в
(5.4)
где UHe и Uв – проводимость течи по гелию и воздуху.
При молекулярном режиме течения получаем
QHe PHe
T M

 He в ,
Qв
Pв
Tв M He
(5.5)
где Mв и MHe – молекулярные массы воздуха – 29 и гелия 4. Таким образом, при одинаковом перепаде давлений и температуре пороговая
чувствительность течеискателя по гелию должна быть выше:
QHe  Qв
Mв
 2,7Qв .
M He
(5.6)
5.2. Течеискатель гелиевый ПТИ-10
Масс-спектрометрический течеискатель типа ПТИ представляет
собой передвижную вакуумную установку, состоящую из следующих
основных частей: анализаторная часть (масс-спектрометрическая ка63
мера с магнитом), вакуумная система и электронные блоки измерения
и питания.
В описании приняты следующие обозначения составных частей
ПТИ-10.
1. Блок измерения ионного тока – БИИТ (включая усилитель постоянного тока).
2. Блок питания камеры – БПК (блок питания).
3. Блок измерения давления – БИД (система измерения давления).
4. Блок питания вакуумных клапанов – БПВК (блок питания).
5. Панель управления – ПУ (система управления ручн/авт.).
Назначение. Гелиевый масс-спектрометрический течеискатель
ПТИ-10 предназначен для испытаний на герметичность различных систем и объектов, допускающих откачку внутренней полости, а также
заполненных гелием или смесью, содержащей гелий. Течеискатель
ПТИ-10 является универсальным прибором, рассчитанным на все виды
контроля герметичности с применением гелия в качестве пробного газа.
Погрешность определения величины течи данным прибором не
нормируется.
Технические данные. Минимальный регистрируемый поток гелия
без дросселирования – не более 1 · 10–11м3 Па/с, с дросселированием
6,6 · 10–13 м3 Па/с (дросселирование – снижение быстроты откачки камеры анализатора).
В течеискателе имеется стрелочный индикатор с регулировкой
громкости и порога срабатывания, а также световой индикатор течи.
Полное время прогрева – 2 часа.
После одного часа откачки механическим и паромасляным насосами устанавливается давление 10–3 Па (5 делений средней шкалы стрелочного прибора БИД).
При повышении давления до величины 10–2 Па (85–100 делений –
БИД) и при внезапном прорыве атмосферного воздуха в высоковакуумный объем течеискателя срабатывает вакуумная блокировка: отключается накал катода ионного источника масс-спектрометрической камеры.
При отключении сетевого напряжения автоматически перекрывается линия предварительного разрежения паромасляного насоса и
напускается атмосферный воздух в механический насос.
64
5.3. Принцип действия течеискателя
Течеискатель представляет собой высокочувствительный магнитный масс-спектрометр, настроенный на регистрацию гелия, с автономной системой откачки.
Для проведения испытаний на герметичность вакуумным методом
предварительно откаченный испытуемый объем соединяется с массспектрометрической камерой течеискателя и обдувается гелием (или
помещается в чехол, заполненный гелием).
Течь идентифицируется по увеличению сигнала масс-спектрометра, вызываемому повышением парциального давления гелия в массспектрометрической камере.
Основным элементом течеискателя является масс-спектрометрическая камера, содержащая ионный источник и приемник ионов. Камера помещается между полюсами постоянного магнита.
Накаленный вольфрамовый катод ионного источника эмитирует
электроны, которые ускоряются в электрическом поле между катодом
и коробкой ионизатора. Магнитное поле, действующее вдоль направления движения электронов, фокусирует электроны в узкий пучок, поступающий в коробку ионизатора через отверстие, расположенное под
катодом.
В камере ионизатора электроны сталкиваются с молекулами газа,
поступающего в течеискатель из проверяемого объема, и вызывают их
ионизацию. Образовавшиеся ионы вытягиваются из камеры ионизации
ускоряющим электрическим полем, действующим в направлении, перпендикулярном электронному пучку. Поток ионов через выходную
диафрагму источника поступает в анализатор.
В анализаторе (анализатором здесь называется область массспектрометрической камеры, в которой ионы движутся от источника к
коллектору ионов) происходит пространственное разделение ионов по
массам под действием постоянного магнитного поля, направленного
перпендикулярно направлению движения ионов и заставляющего их
двигаться по круговым траекториям, радиусы которых зависят от массы ионов в соответствии с формулой
R
2  102
H
MU ,
(5.7)
где H – напряженность магнитного поля, А/м; R – радиус траектории
движения иона, м; U – ускоряющее напряжение, приложенное между
65
камерой ионизатора 2 (рис. 5.1) и диафрагмой 3, В; М – массовое число
иона, равное отношению его массы к числу зарядов (m /q) а.е.м. При
постоянных значениях H и U радиус траектории зависит от массового
числа иона. Таким образом, в магнитном поле происходит разделение
ионного пучка на ряд отдельных лучей.
1
2
3
7
6
5
M2
E
B
4
E
M3
M1
M >M>M
Рис. 5.1. Схема статического магнитного масс-спектрометра:
1 – термокатод; 2 – камера ионизатора; 3 – выходная (вытягивающая) диафрагма ионного источника; 4 – траектории ионов разных
масс; 5 – входная диафрагма коллектора ионов; 6 – супрессорная
сетка коллектора ионов; 7 – коллектор ионов
Анализатор масс-спектрометрической камеры течеискателя –
180-градусного типа. Траектории ионов в нем от ионного источника к
приемнику ионов имеют вид полуокружностей. Анализатор такого типа обладает фокусирующим действием; ионы определенной массы,
выходящие из источника расходящимся пучком, вновь собираются в
узкий сходящийся пучок в плоскости входной диафрагмы коллектора.
Радиус траектории ионов, попадающих в отверстие входной диафрагмы приемника, 3,5 · 10–2 м при величине Н = 0,17 А/м.
Изменением ускоряющего ионы поля Еуск осуществляется настройка камеры на пик гелия. Чтобы на коллектор попадали только ионы
гелия, обладающие полным запасом энергии, и отсеивались и задерживались рассеянные ионы, потерявшие часть своей энергии в результате соударения со стенками камеры или с нейтральными молекулами
газа и случайно попавшие на рабочую траекторию, перед коллектором
66
помещают так называемую супрессорную систему. Между двумя сетками супрессорной системы создается тормозящее ионы электрическое
поле Есупр. Величина напряжения, подаваемого на супрессор, может
меняться в пределах от 40 до 100 В. Коллектор ионов соединен с входом электрометрического каскада усилителя постоянного тока. Для
обеспечения высокой чувствительности регистрации предусмотрена
электронная компенсация тоновых сигналов, дающая возможность регистрировать сигналы, вызываемые течами, на чувствительных шкалах
выходного прибора блока измерения ионного тока.
Для контроля чувствительности течеискателя служит калиброванная гелиевая течь «ГЕЛИТ-1».
Рабочее давление в масс-спектрометрической камере обеспечивается откачной системой. Контроль давления в линии предварительного
разрежения и в высоковакуумном объеме течеискателя осуществляется
с помощью манометрического преобразователя ПМТ-4М и магнитного
электроразрядного преобразователя.
Управление вакуумной системой течеискателя при его включении
и работе производится с помощью клапанов.
Вакуумная система течеискателей содержит семь сильфонных клапанов – из них пять ручных и два с электромагнитным приводом. Схема вакуумной системы гелиевого течеискателя приведена на рис. 5.2.
Клапан VE2 – «НАПУСКНОЙ» – электромагнитный, предназначен
для напуска воздуха в механический насос при выключении течеискателя, открывается автоматически с задержкой во времени относительно времени закрытия клапана VE1 «ОТКАЧКА ПАРОМАСЛЯНОГО
НАСОСА». Это необходимо для предотвращения попадания атмосферного воздуха в горячий паромасляный насос.
Клапан VП1 – «БАЙПАСНАЯ ОТКАЧКА КАМЕРЫ» – ручной, соединяющий масс-спектрометрическую камеру при байпасной откачке
механическим насосом.
Клапан V2 – «ОТКАЧКА КАМЕРЫ» – ручной, соединяющий массспектрометрическую камеру с откачной системой течеискателя. Наличие этого клапана обеспечивает возможность изоляции камеры во время размораживания ловушки и вскрытия паромасляного насоса.
Клапан VF1 «ВХОДНОЙ» – ручной, дросселирующий, предназначен для регулирования потока газа, поступающего из испытываемого
объема (или щупа) в масс-спектрометрическую камеру.
Клапан VПЗ «ГЕЛИЕВАЯ ТЕЧЬ» – ручной, открывается при проведении калибровки течеискателя по гелиевой течи «ГЕЛИТ».
67
Рис. 5.2. Схема вакуумной системы гелиевого течеискателя
Клапан VF2 «ДРОССЕЛИРОВАНИЕ ОТКАЧКИ» – ручной, дросселирующий, предназначен для регулировки быстроты откачки массспектрометрической камеры паромасляным насосом и, следовательно,
для изменения чувствительности течеискателя.
Клапан VЕ1 – «ОТКАЧКА ПАРОМАСЛЯНОГО НАСОСА», автоматически закрывается в аварийном режиме, изолируя высоковакуумный
насос от фортракта. Открывается клапан кнопкой «ПАРОМАСЛЯНЫЙ
НАСОС» – ОТКАЧКА», расположенной на панели управления.
Гелиевая течь «ГЕЛИТ-1» представляет собой устройство, дающее
непрерывный неизменный по величине поток гелия. Действие течи
основано на диффузии гелия сквозь мембрану, изготовленную из плавленого кварца.
Гелиевая течь обеспечивает возможность оценки чувствительности
испытаний. В режиме калибровки течеискателя на входном фланце
устанавливается заглушка. Входной клапан при этом полностью открывается.
68
Для индикации давления в высоковакуумном объеме и форвакуумной линии вакуумная система течеискателя содержит два манометрических преобразователя.
Преобразователь манометрический тепловой термопарный ПМТ-4М
предназначен для индикации давления в форвакуумной линии в диапазоне от 1 · 10–1 до 10 Па (1 · 10–3 до 1 · 10–1 мм рт. ст.).
Магнитный электроразрядный манометрический преобразователь
предназначен для индикации давления в высоковакуумном объеме в
диапазоне от 1 · 10–4 до 1 · 10–1Па (1 · 10–6 до 1 · 10–3 мм рт. ст.) и является датчиком системы вакуумной блокировки (рис. 5.3). При срабатывании системы блокировки зажигается сигнал «ПЛОХОЙ ВАКУУМ» и
отключается накал катода ионного источника масс-спектрометрической камеры. Для повторного включения накала катода необходимо
нажать кнопку «ДЕБЛОКИРОВКА», расположенную на панели управления.
5.4. Порядок работы с течеискателем
Исходное положение органов управления:
– все клапаны закрыты (ручки повернуты вправо до отказа), клапан под откидной крышкой также закрыт);
Рис. 5.3. Градуировочная характеристика магниторазрядного
манометра течеискателя
69
– выключатель сети – в положении «ВЫКЛ»;
– тумблер «НАГРЕВАТЕЛЬ» – в нижнем положении;
– переключатель «ПРЕДЕЛЫ ИЗМЕРЕНИЯ» – положение 30 В;
– переключатель «КОМПЕНСАЦИЯ» – в положении «ВЫКЛ»;
– переключатель «ТОК ЭМИССИИ» – в положении «КАТОД
ВЫКЛЮЧЕН»;
– переключатель» ИЗМЕРЕНИЕ» – в положении «ТОК ЭМИССИ»;
– тумблер «ФОРВАКУУМ - ВЫСОКИЙ ВАКУУМ» – в положении «ФОРВАКУУМ»;
– переключатель «ПМТ – 4М» – в положении «ВНУТР».
Задание к работе
Цель работы: ознакомление с понятием герметичности вакуумных
систем, изучение методов течеискания, техники поиска течей в вакуумных системах и освоение методики работы с гелиевым течеискателем на базе статического масс-спектрометра.
Порядок выполнения работы
1. Изучить способы подключения течеискателя к вакуумной системе и способы поиска течи.
2. Произвести оценку чувствительности масс-спектрометра с помощью калиброванной гелиевой течи.
3. Исследовать вакуумную систему на герметичность.
4. Определить величину потока натекания.
Содержание отчета
1. Зависимости Iи (Iэ, Uуск, Uсуп, P).
2. Схема установки.
3. Принцип действия.
Контрольные вопросы
1. Принцип действия гелиевого течеискателя.
2. Как производится калибровка масс-спектрометра?
3. Как провести настройку течеискателя на пик гелия?
4. От каких факторов зависит чувствительность течеискателя?
70
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Розанов Л.Н. Вакуумная техника: учебник для вузов. – М.: Высшая школа, 2007. – 392 с.
2. Хоффман Д., Сингх Б., Томас Дж. Справочник по вакуумной
технике и технологиям. – М.: Техносфера, 2011. – 736 с.
3. Вакуумная техника. Справочник / под общ. ред. К.Е. Демихова,
Ю.П. Панфилова. – М.: Машиностроение, 2009. – 590 с.
4. Уэстон Дж. Техника сверхвысокого вакуума: пер. с англ. – М.:
Мир, 1988. – 366 с.
5. Дэшман С. Научные основы вакуумной техники. – М.:
Мир,1964. – 715 с.
6. Пипко А.И., Плисковский В.Я., Пенчко Е.А. Конструирование и
расчет вакуумных систем. – М.: Энергия, 1979. – 504 с.
7. Эспе В. Технология электровакуумных материалов / пер с нем.
Левиновой, Рабиновича и Цейтлина. — М.: 1960. – Т. 1 – 504 с.
71
Приложение А
Характеристики вакуумных насосов
Т а б л и ц а ПА.1
Рабочий диапазон,
Па
SH м3/с
Рпр1 Па общее
Рпр1 Па (по N2)
Pвн, Па
(наибольшее
впускное давление)
Механические
2НВР-5ДМ
ВН-461М
ВН-2МГ
НВЗ-20
5 · 10–2...10–5
102…10–5
10–2…105
5 · 10–2…105
1,005
7,8 · 10–4
5,8 · 10–3
0,02
7…10–1
2,6
3
1
1 · 10–2
0,13
0,14
10
10–5
–
–
–
Рвып кр, Па
(наибольшее выпускное давление)
Насосы
Характеристики вакуумных насосов
Двухроторные
ДВН-50-2
3 · 10…102
АВН-50
10…105
Турбомолекулярные
ТМН-500
1 · 10–6…1 · 10–2
ТМН-200
5 · 10–7…1 · 10–2
ТМН-100
5 · 10–7…10–2
Диффузионные
НВО-40
6 · 10–4…10–1
Н-5С
4 · 10–5…10–1
Н-2Т
1 · 10–4…6 · 10–2
Н400/7000
1 · 10-4…3
0,5
0,25
0,1
8 · 10–7
10–7
10–7
–
–
–
–
–
–
100
100
100
0,05
0,5
1,5
5,6
6 · 10–4
4 · 10–5
7 · 10–5
7 · 10–5
–
–
–
–
10
10
10
10
10
10
27
Магниторазрядные
НОРД-250
НМД-0,25
4 · 10–7…2 · 10–1
4 · 10–7…2 · 10–1
0,25
0,25
7 · 10–7
7 · 10–8
–
–
0,1
10
–
–
Адсорбционные
ЦВН-0,1-2
5 · 100…105
0,002
1 · 100
–
105
–
0,05
0,05
6…10–1
7…10–1
2 · 10–3
7 · 10–2
5 · 102
1,3 · 103
72
Т а б л и ц а ПА.2
Рабочие жидкости масляных насосов
Рабочие
жидкости
ВМ-4
ВМ-6
ВМ-1
ВМ-5
ВМ-7
ПЭС-В-1
ПЭС-В-2
ПФМС-1
ФМ-1
5Ф4Э
Коэффициент
Давление
уравнения
насыщенных
Окислительная стойкость
lgP = A–B/T
паров при 293 К, Па
A
B
Для механических насосов
6,6 · 10–4…1,3 · 10–3
Низкая
1,3 · 10–5…4 · 10–5
15,5 6000 Низкая
3 · 10–7…5 · 10-6
15,8 6173
1 · 10–8…1 · 10-6
Высокая
1 · 10–6
14,0 5360 Высокая
1 · 10–5…1 · 10–4
12,1 4512 Высокая
6 · 10–7…9 · 10–5
16,0 5694 Удовлетворительная
1,3 · 10
14,0 6159 Удовлетворительная
1,3 · 10
98
22,6
Характеристики вакуумных насосов (см. также с. 74)
73
Характеристики вакуумных насосов. (Окончание)
74
Приложение Б
Измерение давления. Работа с вакуумметрами
Т а б л и ц а Б.1
Относительная чувствительность преобразователей
Тип
Воздух N2 H2 He Ar CO2 O2 CH4 Ne H2O
преобразователя
0,6 0,27 0,57 1,8 0,98 1,06 - 1,27 0,63
1
Тепловой
1 0,43 0,16 1,3 1,6 0,85 1,5 0,27 0,9
1
Электронный
1 0,43 0,15 1,4 1,3 0,86 - 0,26 0,9
1
Магниторазрядный
1. Тепловые манометры
1.1. Термопарные манометры
Для измерения давления от 133 до 0,13 Па применяются термопарные манометры ПМТ-2 с вакуумметрами ВИТ-1А, ВИТ-2, ВИТ-3.
Измерение давления осуществляется в следующей последовательности:
– переключатель ТОК НАКАЛА – ИЗМЕРЕНИЕ поставить в положение ИЗМЕРЕНИЕ;
– произвести отсчет показаний по верхней шкале прибора (100 делений соответствуют 10 мВ);
– полученное значение перевести в единицы давления по прилагаемой градуировочной кривой (рис. ПБ.1).
В процессе эксплуатации установки происходит загрязнение парами масла или другими веществами термопары и нити канала, что приводит к изменению теплового баланса и показаний прибора. Поэтому
для калибровки прибора (совмещения градуировочной кривой и шкалы
прибора) необходимо корректировать ток накала нити.
Порядок калибровки:
– откачать объем, в котором находится манометр, до давления ниже 0,1 Па (10–3 мм рт.ст);
– регулировкой ТОК НАКАЛА установить стрелку измерительного прибора на конец шкалы (переключатель ТОК НАКАЛА – ИЗМЕРЕНИЕ находится в положении ИЗМЕРЕНИЕ;
75
Рис. ПБ.1. Градуировочная характеристика
термопарного преобразователя ПМТ-2
– установить переключатель в положение ТОК НАКАЛА и по
нижней шкале зафиксировать рабочий ток нагревателя преобразователя в миллиамперах.
1.2. Манометр сопротивления (Пирани)
1.2.1. Вакуумметр теплоэлектрический блокировочный
Вакуумметр теплоэлектрический блокировочный 13BT3-003 с манометрическим преобразователем сопротивления ПМТ6-3 имеет:
– диапазон измеряемых давлений от 1,3 до 3,9 · 103 Па. Измерение
давления производится по аналоговому выходу 0…10 В и стрелочному
прибору;
– диапазон индикации давления от 1 · 10–1 до 1,3 Па и от 3,9 · 103
до 1,5 · 105 Па.
Порядок работы:
– произвести калибровку прибора при атмосферном давлении в
преобразователе. Для этого, вращая ручку резистора «Ус» 10 В, расположенного на передней панели, установить показания прибора на отметку 105;
– после откачки объема преобразователя до давления ниже
6,7 · 10–2 Па резистором Ус0 установить показание прибора 10–1 Па;
76
Рис. ПБ.2. Градуировочная кривая манометра ПМТ-6-3
– отсчет показаний производится по шкале стрелочного прибора
на лицевой панели вакуумметра или по шкале цифрового вольтметра,
подключаемого к аналоговому выходу 0…10 B, с последующим пересчетом показаний в единицы давления по прилагаемой градуировочной кривой (рис. ПБ.2).
2. Ионизационные манометры
2.1. Электронные преобразователи с термокатодом
В работе используются вакуумметры ВИТ-1A, ВИТ-2А, ВИТ-3 с
преобразователями ПМИ-2; ПМИ-10.
77
Порядок работы с приборами
2.1.1. Вакуумметр ВИТ-1:
– установить переключатели в правой части на лицевой панели в
положение: ПРОГРЕВ, УСТАНОВКА НУЛЯ, ЭМИССИЯ;
– включить питание ионизационной части вакуумметра и дать
прогреться прибору 2–3 мин;
– отрегулировать усилитель ионного тока. Для этого переключатель под прибором перевести в положение ИЗМЕРЕНИЕ, множитель
шкалы – в положение «103» и потенциометром РЕГУЛИРОВКА НУЛЯ
установить стрелку прибора на нуль шкалы;
– по термопарному вакуумметру убедиться, что давление в объеме
ниже 0,1 Па;
– переключателем НАКАЛ включить какал лампы ПМИ-2;
– после прогрева сетки лампы в течение 10 мин установить ток
эмиссии преобразователя. Для этого необходимо верхний правый переключатель перевести из положения ПРОГРЕВ в положение ИЗМЕРЕНИЕ, И ПАТЕНЦИОМЕТРОМ РЕГУЛИРОВКА ЭМИССИЙ установить стрелку на риску с индексом «А», что соответствует току эмиссии 5 мА;
– для калибровки чувствительности усилителя поставить переключатель шкалы в положение КАЛИБРОВКА, и потенциометром
КАЛИБРОВКА установить стрелку прибора на конец шкалы, предварительно установив переключатель эмиссии – ИЗМЕРЕНИЕ в положение ИЗМЕРЕНИЕ;
– для проведения измерений переключатель под прибором следует
установить в положение ИЗМЕРЕНИЕ;
– множитель шкалы перевести в положение, в котором стрелка
прибора находится в рабочей области шкалы. Давление в объеме равно
отсчету по прибору, умноженному на соответствующий множитель
шкалы.
Пример. Если стрелка прибора показывает 6 · 10–7мм рт. ст., а переключатель находится в положении 102, то давление в объеме равно
6 · 10–7…102 = 6 · 10–5 мм рт. ст.
2.1.2. Вакуумметр ВИТ-2:
– включить тумблер «Сеть 220В» и «Накал»;
– установить переключатель РОД РАБОТЫ в положение ПРОГРЕВ. Прогреть анод манометра 10 мин;
– перевести переключатель в положение «Обезгаживание»;
78
– через 15 мин переключатель РОД РАБОТЫ установить в положение УСТАНОВКА ЭМИССИИ и потенциометром УСТАНОВКА
ЭМИССИИ установить ток эмиссии катода – 0,5 мА;
– ручкой УСТАНОВКА НУЛЯ установить стрелку прибора на
ноль;
– для измерения давления перевести переключатель в положение
ИЗМЕРЕНИЕ и установить переключателем МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛЫ
соответствующий диапазон измеряемых токов.
Величина тока определяется произведением отсчета по прибору на
соответствующий множитель в микроамперах. Давление в объеме, соответствующее данному току преобразователя, находится из формулы
Р
J
мм рт. ст  ,
K
(ПБ.1)
где J – ток в мкА; K = 10–4 преобразователя ПМИ-2 при токе эмиссии 0,5 мА.
Пример. Отсчет по прибору – 25 делений. Множитель шкалы – 10–3.
Ионный ток = 25 10–3мкА. Давление Р = 25 · 10–3/104 = 2.5 · 10–6 мм рт. ст.
2.1.3. Вакуумметр ВИТ-3:
– через 2–3 мин после включения питания перевести переключатель РОД РАБОТЫ в положение ТОК ЭМИССИИ. При этом должна
загореться сигнальная лампа ПМИ-2 или ПМИ-10-2 (в зависимости от
подключенного преобразователя);
– если загорается красная лампа ПЕРЕГРУЗКА, то необходимо
нажать вниз и отпустить тумблер СНЯТИЕ ПЕРЕГРУЗКИ;
– установить стрелку прибора на риску 5 с помощью резистора
УСТАНОВКА ТОКА ЭМИССИИ, что соответствует для ПМИ-2
0,5 мА, а для ПМИ-10-2 – 0,1 мА;
– перевести переключатель РОД РАБОТЫ в положение ИЗМЕРЕНИЕ;
– после прогрева прибора (10 мин) провести калибровку вакуумметра, для чего, нажав кнопку ПРОВЕРКА НУЛЯ, установить стрелку
прибора в нулевое положение резистором УСТАНОВКА НУЛЯ.
Измерение давления на линейных шкалах
Переключатель ШКАЛА ПРИБОРА установить в положение,
удобное для отсчета показаний стрелочного прибора. Величина давления определяется по формуле: P = CI, где I – ток в амперах, равный
79
произведению отсчета по шкале прибора на соответствующий множитель; С – постоянная преобразователя, которая для ПМИ-2 равна
~100 мм рт. ст/А, а для ПМИ-10-2 87 мм рт.ст/А (точное значение постоянной берется из паспорта на данный преобразователь).
Пример. При работе с ПМИ-10-2 переключатель ШКАЛА ПРИБОРА находится в положении I0-6, показание прибора – 8.
Давление в объеме Р = 8 · 10–6А · 87 мм рт. ст/А = 6.96 · 10–4 мм рт. ст.
Измерение давления на обзорной шкале
Переключатель ШКАЛА ПРИБОРА поставить в положение ОБЗОРНАЯ ММ РТ. СТ.
Отсчет давления производится непосредственно по шкале прибора
с соответствующим индексом ПМИ-2 или ПМИ-10-2.
Калибровка обзорной шкалы производится по линейной шкале с
помощью резистора КАЛИБРОВКА ШКАЛ – ОБЗОРНОЙ, доступ к
которому обеспечивается путем съема нижней части боковой обшивки
с правой стенки измерительного блока.
2.1.4. Вакуумметр ВИ-14:
– присоединить преобразователь МИ-27 (или ИМ-12) к вакуумной
системе. Рабочее положение преобразователей предпочтительно вертикальное;
– соединить кабелем выносной блок (разъемы «ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЬ», «СЕТКА») с соединительной колодкой (разъем БВ-14), к которой подключается преобразователь ИМ-12;
– выключить тумблер «СЕТЬ»;
– включить шнур питания вакуумметра в сеть 220 В, 50 Гц.
ВНИМАНИЕ! Включение вакуумметра при работе с преобразователем МИ-27 рекомендуется производить в вакуумной системе не выше 10-1 мм рт. ст., а включение с преобразователем ИМ-12 разрешается
только при давлении не выше 10–4 мм рт. ст., превышение давления
может привести к перегаранию катода преобразователя.
Перед выключением сети во избежание зашкаливания указателя
стрелочного прибора необходимо установить тумблер «ИЗМЕРЕНИЕ»
– «УСТАНОВКА НУЛЯ» в положение «УСТАНОВКА НУЛЯ», а тумблер «ИЗМЕРЕНИЕ» – «УСТАНОВКА ТОКА ЭМИССИ» в положение
«УСТАНОВКА ТОКА ЭМИССИ».
После этого выключить тумблер «СЕТЬ».
80
Измерение давления на линейных шкалах
Переключатели установить в следующие положения:
– «ИЗМЕРЕНИЕ – ОБЕЗГАЖИВАНИЕ» – в положение «ИЗМЕРЕНИЕ»;
– «ШКАЛЫ» – в положение «ЛИНЕЙНАЯ»;
– «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛЫ» – в положение «10–5/К1» (МИ-27) или
«10–6/К2» (ИМ-12);
– «ИЗМЕРЕНИЕ – УСТАНОВКА НУЛЯ» – в положение «УСТАНОВКА НУЛЯ»;
– «ИЗМЕРЕНИЕ – УСТАНОВКА ТОКА ЭМИССИИ» – в положение «УСТАНОВКА ТОКА ЭМИССИИ».
Включить тумблер «СЕТЬ».
Установить стрелку измерительного прибора на отметку «5» линейной шкалы (ручкой «УСТАНОВКА ТОКА ЭМИССИИ». После
прогрева (30 мин) перевести переключатель в положение «ИЗМЕРЕНИЕ».
Установить нуль на стрелочном приборе резистором «УСТАНОВКА НУЛЯ».
Установить переключатель «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛЫ» в положение, удобное для отсчета показаний стрелочного прибора.
Установить переключатель «ИЗМЕРЕНИЕ – УСТАНОВКА НУЛЯ»
в положение «ИЗМЕРЕНИЕ».
Величина давления Р определяется по формуле
P = I/K, мм рт. ст.,
(ПБ.2)
где I – ток в амперах, равный произведению отсчета по шкале прибора
на соответствующий множитель; K – постоянная преобразователя в
А/мм рт. ст. Для МИ-27 – K1 = 4 · 10–1, для ИМ-12 K2 = 2.5 · 10–2.
Пример. При работе с МИ-27 переключатель «МНОЖИТЕЛЬ
ШКАЛЫ» находится в положении 10–6/K1, показание прибора – 8 делений.
Давление в объеме Р = 8× 10-6А/ 4 10-1 мм рт. ст/А = 2×10–5 мм рт. ст.
Измерение давления на логарифмических шкалах
Переключатели установить в следующие положения:
– «ИЗМЕРЕНИЕ – ОБЕЗГАЖИВАНИЕ» – в положение «ИЗМЕРЕНИЕ»;
– «ШКАЛЫ ПРИБОРА» – в положение «ЛИНЕЙНАЯ»;
– «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛЫ» – в положение 10–1/K2;
81
– «ИЗМЕРЕНИЕ – УСТАНОВКА ТОКА ЭМИССИИ» – в положение «УСТАНОВКА ТОКА ЭМИССИИ»;
«ИЗМЕРЕНИЕ – УСТАНОВКА НУЛЯ» – в положение «УСТАНОВКА НУЛЯ».
Включить тумблер в сеть.
После прогрева прибора установить тумблер «ИЗМЕРЕНИЕ –
УСТАНОВКА ТОКА ЭМИССИИ» – в положение «ИЗМЕРЕНИЕ».
Установить нуль на приборе резистором «УСТАНОВКА НУЛЯ».
Перевести переключатель «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛЫ» в положение
10–6/K2.
Установить пепеключатель «ШКАЛЫ ПРИБОРА» в положение (I)
или (II) (в зависимости от давления в системе), тумблер «ИЗМЕРЕНИЕ – УСТАНОВКА НУЛЯ» – в положение «ИЗМЕРЕНИЕ».
Отсчет давления производится непосредственно по шкале прибора,
мм рт. ст.
Калибровка логарифмических шкал производится резистором
«КАЛИБРОВКА ЛОГАРИФМИЧЕСКИХ ШКАЛ» по давлению, измеренному по линейной шкале прибора.
Работа на логарифмических шкалах возможна только с преобразователем МИ-27.
2.2. Магниторазрядные преобразователи
Используемые в работе вакуумметры предназначены для управления устройствами автоматики в вакуумных системах и измерения давления в диапазоне:
ВМБ-8 – 1,3×10-7 + 1.3Па: ВМБ-1/8-001 – 10–8…10–1 Па, ВМБ1-2 –
–6
10 …10–1 Па. В качестве манометрического преобразователя в вакуумметрах используются инверсно-магнетронные датчики ПММ-32-1
(ВМБ-8, ВМБ1-2) и ПММ-46 (ВМБ-1/8-001).
Для измерения низких давлений преобразователи после присоединения к вакуумной системе обезгаживаются (обычно совместного с
установкой) термическим нагревом внешним нагревателем при давлениях в объеме не выше 10–3 Па в течение не менее трех часов. Температура прогрева для ПММ-46 не выше 720 К, ПММ-32-1 – 620 К.
82
Порядок работы
ВМБ-1/8-001
1. Включить кнопку СЕТЬ И НАКАЛ. После прогрева анода датчика прямым пропусканием тока в течение 30 мин отключить HAKAЛ
(давление в системе – ниже 10–4 Па). Операция проводится после длительной разгерметизации объема.
2. Дать остыть преобразователю до температуры не более 320 К и
произвести измерения.
ВМБ-8
1. Установить тумблеры КАЛИБР-ИЗМЕР в положение ИЗМЕР.,
АВТОМАТ.-РУЧН. в положение РУЧН.
2. Включить тумблер СЕТЬ и прогревать прибор 30 мин.
3. Потенциометром УСТАНОВКА НУЛЯ установить ноль на шкале прибора.
Для определения давления воспользоваться градуировочной кривой (рис. ПБ.3).
Рис. ПБ.3. Градуировочная характеристика
преобразователя ПММ 32
83
Беркин Александр Борисович
Василевский Александр Иванович
ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ
ВАКУУМНОЙ ТЕХНИКИ
Учебное пособие
Редактор Л.Н. Ветчакова
Выпускающий редактор И.П. Брованова
Дизайн обложки А.В. Ладыжская
Компьютерная верстка Л.А. Веселовская
___________________________________________________________________________________
Подписано в печать 25.03.2014. Формат 60 × 84 1/16. Бумага офсетная. Тираж 100 экз.
Уч.-изд. л. 4,88. Печ. л. 5,25. Изд. № 336/ 13. Заказ №
Цена договорная
___________________________________________________________________________________
Отпечатано в типографии
Новосибирского государственного технического университета
630073, г. Новосибирск, пр. К. Маркса, 20
84