Лабораторная работа №5: Синтез бромистого этила

Лабораторная работа №5
«Синтез бромистого этила»
Выполнила: Путинцева Е.Е.
1. Уравнение основной реакции:
C2H5OH+KBr+H2SO4
C2H5Br+KHSO4+H2O
2. Механизм основной реакции:
Взаимодействие
протонированного
осуществляется по SN1 механизму
спирта
с
нуклеофилом
3. В ходе синтеза возможно протекание следующих побочных реакций:
а) термическое разложение промежуточно образующейся этил-серной
кислоты с образованием этилена:
C2H5OSO2OH >170˚C CH2=CH2+H2SO4
б) межмолекулярная дегидратации спирта с образованием диэтилового
эфира:
C2H5OSO2OH+ C2H5OH
C2H5OС2H5+ H2SO4
в) окислительно-восстановительная
бромистым калием:
3 H2SO4+2KBr
реакция
Br2+2KHSO4+SO2+H2O
4. Свойства синтезируемого вещества:
Бромистый этил (бромэтан, этил бромид) C2H5Br
Температура:
• плавления -119 °C
• кипения 38 °C
Молярная масса 108,97 г/моль
Плотность 1,461 г/см³
Показатель преломления 1,424
серной кислоты с
5. Особенности препарата и побочных продуктов, которые енобходимо
учитывать при синтезе:
o Этиловый спирт- огнеопасен
o Серная кислота-вызывает ожоги
o Бромистый этил-летуч
6. Свойства и количества исходных веществ, применяемых на данной
стадии:
Температура
плавления, С
Температура
кипения, С
Количества
веществ,
применяемых в
синтезе
Плотность,
г/см3
C2H5OH
46,07
-117
78,37
0,789
14 10,5
0,23
KBr
119,01
635
-
2,75
-
20
0,17
H2SO4
98,08
10
300
разл.
1,834
25 44,93
0,46
Формула
Молекулярная
масса, г/моль
мл
г
моль
7. Расчет молярных долей и определение молярного соотношения
1) Массы реагентов:
m1 =14*0,789 = 11,05 г
m2 = 20 г
m3 = 25*1,834 =45,85 г
m1х.ч. =11,05*95/100 =10,5 г
m2х.ч. = 20*100/100=20 г
m3 х.ч.= 45,85*98/100 =44,93 г
2) Количество вещества:
n1=10,5/46,07=0,23 моль
n2=20/119,01=0,17 моль
n3=44,93/98,08=0,46 моль
3) Молярное соотношение:
C2H5OH 0,23/0,17=1,4
KBr 0,17/0,17=1
H2SO4 0,46/0,17=2,7
Теоретический выход продукта:
m(теор) = 20×108,97 = 18,31 г
V(теор) = 18,31/1,461= 15,5 мл
8. Описание хода синтеза:
1) В круглодонную колбу прилить 14 мл этанола и 15 мл
дистиллированной воды
2) При непрерывном перемешивании и охлаждении холодной водой
прилить 25 мл серной кислоты, охладить до комнатной
температуры
3) Добавить 20 г бромистого каля и 2-3 кипелки
4) Нагреваем смесь с такой интенсивностью, чтобы при кипении
высота слоя пены составляла примерно 5-10 мм
5) Реакцию ведем до прекращения поступления тяжёлых масленых
капель продукта, опускающихся на дно, завершаем синтез
6) Содержимое приёмника переносим в делительную воронку,
отделяем нижний слой от воды
7) Для осушения бромистого этила добавляем хлористый калий
8) Замеряем объём бромистого этила, он составил 8 мл.
9. Схема лабораторной установки
10. Методы очистки, используемые в синтезе: использовали метод
простой перегонки.
11. Меры по технике безопасности при проведении данной лабораторной
работы
1) Не допускайте попадания серной кислоты на кожу и одежду!
2) Бромистый этил-чрезвычайно летучая, легко воспламеняющаяся
жидкость.
3) Синтез ведут при заглушенном боковом отверстии аллонжа.
4) Если происходит бурное вспенивание смеси, нужно немедленно
прекратить нагрев.