Презентация
«Количественный химический анализ»
Предмет Аналитическая химия
Преподаватель Шилов С.А.
Количественный химический анализ
Титриметрический анализ(титриметрия)
Титриметрия (титриметрический анализ) – это количественный
химический метод анализа, основанный на точном измерении
объема стандартного раствора (титранта), вступающего в
реакцию с определяемым веществом.
Титриметрия основана на законе действующих масс (Гульдберг и
Вааге), согласно которому существует равенство
c1v1=c2v2,
где с1 и с2 – молярные концентрации титруемого и титрующего
раствора
v1 и v2 объемы титруемого и титрующего раствора
соответственно.
Реакции,
применяемые
в
титриметрии,
должны
удовлетворять
следующим основным требованиям:
1. Вещества, вступающие в реакцию, должны реагировать в строго
определенных
количественных
соотношениях
(стехиометрических
отношениях);
2. Реакции, протекающие между определяемым веществом и стандартным
(титрованным) раствором реактива, должны протекать быстро и
практически до конца;
3. Посторонние вещества, присутствующие в исследуемом продукте и
переходящие вместе с основным определяемым компонентом в раствор, не
должны мешать титрованию определяемого вещества;
4. Точка эквивалентности должна фиксироваться тем или иным способом
резко и точно;
5. Реакции должны по возможности протекать при комнатной температуре;
6. Титрование не должно сопровождаться побочными реакциями, искажающими
результаты анализа.
Если реакция не удовлетворяет хотя бы одному из этих
требований,
она
не
может
быть
использована
в
титриметрическом анализе.
Стандартным называется раствор реагента с точно известной
концентрацией. Стандартный раствор добавляется из бюретки по
каплям
к
определенному
объему
анализируемого
раствора
(аликвоте).
Титруемый раствор –это раствор анализируемого вещества с
точно известным объемом, концентрацию которого необходимо
определить.
Титрование – это процесс постепенного прибавления раствора
титранта (T) к точно отмеренному объему анализируемого раствора
вещества (A) до момента, когда достигнуто эквивалентное
соотношение реагирующих веществ и оба вещества прореагируют
друг с другом, в точке эквивалентности.
Титриметрический анализ
Момент когда индикатор изменит свою окраску. называется конечной
точкой титрования – (К.т.т). К.т.т., как правило, совпадает с
моментом, когда реакция между определяемым веществом и
титрантом закончена, т.е. к аликвоте добавлено точно
эквивалентное количество титранта – этот момент называется
точкой эквивалентности, (ТЭ). Таким образом ТЭ и К.т.т. – это две
характеристики одного и того же момента, одна – теоретическая,
другая – экспериментальная, зависящая от выбранного индикатора.
При титровании необходимо точно установить момент наступления
эквивалентности, т.е. фиксировать точку эквивалентности.
При титровании используют два раствора:
1) Стандартный раствор - раствор титранта с точно известной
концентрацией, объем которого определяется с помощью бюретки;
2)
титруемый раствор – называют это раствор анализируемого
вещества с точно известным объемом, концентрацию которого
необходимо определить, содержится в конической колбе.
1. Титрант – титрованный раствор
с точно известной концентрацией
реагента находится в бюретке
2. Аликвота титруемого вещества –
точно известный объем пробы,
содержащей определяемый
компонент Х. находится в
конической колбе.
Индикаторы
Индикаторы – это вещества, которые изменяют свое строение и
физические свойства при изменении среды. В области точки
эквивалентности индикатор изменяет свой цвет, образует осадок или
вызывает какой-то другой наблюдаемый эффект. Индикаторы – это
вещества, которые позволяют с известной степенью достоверности
установить конечную точку титрования (к.т.т.) При правильном выборе
индикатора точка эквивалентности (т.э.) должна совпадать с конечной
точкой титрования (к.т.т.) Индикаторы бывают:
1. Внутренние (в процессе титрования он находится в растворе);
внешние (берут пробу раствора и проверяют индикатором).
2. Обратимые и необратимые (конечную точку титрования можно
наблюдать 1 раз).
3. Кислотно–основные (реагирируют на изменение pH–метилоранж,
фенолфталеин);
4. Окислительно–восстановительные (ред-окс) (дифениламин);
5. Комплексометрические (эриохром черный, реагируют на изменение
концентрации Kt);
6. Адсорбционные (эозин);
Виды титрования, применяемые в
титриметрическом анализе
Прямое титрование — это такое титрование, когда определяемое вещество
непосредственно титруется стандартным раствором титранта или наоборот.
Прямое титрование применяют в тех случаях, когда реакция отвечает всем
требованиям, предъявляемым к реакциям в титриметрическом анализе.
НА + ОН - ↔ А- + Н2О
Обратное титрование это титрование, когда к анализируемому раствору
добавляют точное, но избыточное количество одного титранта, а не
вступившую
в
реакцию
часть
первого
титранта
(остаток)
оттитровывают вторым титрантом.
Обратное титрование используют в случаях, когда мала скорость прямой
реакции, отсутствует подходящий индикатор или вещество летучее.
А- + Н3О+изб. ↔ НА + Н2О
Н3О+ост. + ОН- ↔ 2Н2О
Виды титрования, применяемые в
титриметрическом анализе
Косвенное титрование (заместительное титрование) — титрование, при
котором
определяемое
вещество
не
реагирует
с
титрантом
непосредственно, а определяется косвенно в результате использования
стехиометрически
протекающей
реакции
вещества, реагирующего с титрантом
с
образованием
другого
Стандартные и стандартизированные растворы
Титрованные растворы могут быть получены разными способами. В
зависимости от этого различают растворы:
1.стандартные (приготовленные) и
2.стандартизированные (установленные).
Стандартные растворы получают так: Точную навеску вещества
переносят в мерную колбу определенной емкости, растворяют в ней
навеску и доводят объем раствора водой до метки. В этом случае титр
раствора Т равен навеске (m, г), деленной на объем раствора (V , мл):
T= m/V.
Чтобы перейти к нормальной концентрации (N) достаточно титр раствора
умножить на 1000 и разделить на эквивалентную массу растворенного
вещества Э
N = Tхl000/Э.
Титрованные растворы, полученные из точной навески вещества, называют
стандартными (или приготовленными). Эти вещества должны
удовлетворять следующим требованиям:
1.
Быть химически чистыми;
2.
Устойчивыми при хранении как в твердом виде, так и в растворе;
3.
Состав их должен строго соответствовать определенной формуле.
Например, если 0,5312 г Na2C03 растворили в мерной колбе емкостью 100 мл,
то титр раствора равен: Т = 0,5312/100 = 0,005312 г/мл,
а нормальная концентрация раствора N = 0,005312х1000/53,0 = 0,1002н.
Стандартизированные растворы: если в качестве титрантов
используют вещества не удовлетворяющие выше приведенным
требованиям, предъявляемым к стандартным веществам. Точные
растворы их нельзя готовить из навески. Это могут быть (НСI, H2S04)
имеют непостоянный состав, а выделить их в чистом виде невозможно.
или (NaOH, КОН).
поглощая оксид углерода (IV) и влагу из воздуха, изменяют состав при
хранении и даже при взвешивании, или KMnO4 и Na2S2O3 концентрация
их изменяется уже при растворении, так как они взаимодействуют с
примесями воды. Из-за этого содержание их в растворе не может точно
соответствовать навеске. Поэтому приблизительные количества
таких веществ растворяют в необходимом объеме воды и титруют
раствором подходящего стандартного вещества.
По затраченным объемам и известной концентрации раствора первичного
стандарта вычисляют нормальную концентрацию и титр
стандартизируемого. Обычно , Сн нормальную концентрацию раствора
NaOH устанавливают по стандартному раствору H2C2O4, а
нормальность HCI — по раствору Na2B4O7.
Растворы, титр которых находят не по точной навеске, а
устанавливают по тому или иному стандартному веществу,
называют установленными или стандартизированными (растворами
вторичных стандартов). Однако титры растворов устанавливают
не только по стандартным веществам. Например, титр
хлороводородной кислоты можно найти путем титрования ее
раствором гидроксида натрия, если нормальная концентрация
последнего установлена по соответствующему стандартному
веществу. Затем, пользуясь этой кислотой, можно установить
нормальность раствора любой щелочи и других веществ. Любой
стандартный раствор дает возможность последовательно
установить титры всех необходимых растворов.
