РОСЖЕЛДОР Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Ростовский государственный университет путей сообщения» (ФГБОУ ВПО РГУПС) С.А. Воляник, М.А. Савенкова, Ю.Ф. Мигаль РЕПЕТИЦИОННЫЕ ТЕСТЫ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА Учебное пособие Ростов-на-Дону 2011 УДК 54(07) + 06 Воляник, С.А. Репетиционные тесты по аналитической химии и физико-химическим методам анализа : учебное пособие / С.А. Воляник, М.А. Савенкова, Ю.Ф. Мигаль ; Рост. гос. ун-т путей сообщения. – Ростов н/Д, 2011. – 92 с. Библиогр. : 10 назв. Учебное пособие составлено в соответствии с программой по аналитической химии и физико-химическим методам анализа для специальности «Инженерная защита окружающей среды» и предназначено для подготовки студентов этой специальности к тестовой аттестации. В учебном пособии в краткой и доступной форме рассмотрены демонстрационные варианты тестов по основным разделам теории качественного и количественного анализа, алгоритмы решения тестовых заданий, а также репетиционные тесты, которые позволят студентам самостоятельно подготовиться и успешно сдать тест-экзамен. Рецензенты: зав. кафедрой химии и экологии, д-р техн. наук, профессор А.Н. Королев (ТИ ЮФУ в г. Таганроге); канд. техн. наук, доц. Г.Н. Соколова (РГУПС) © Ростовский государственный университет путей сообщения, 2011 2 ВВЕДЕНИЕ Тестовые задания, предложенные для самостоятельной работы студентов, разделены на основные темы, составляющие общий курс «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа», который включает в себя: – аналитические свойства веществ, типы и характеристики аналитических реакций, виды анализа, методы разделения и концентрирования веществ; – качественный анализ: систематический и дробный, групповые реагенты, качественный анализ катионов и анионов; – количественный анализ: весовой и объёмный; – физико-химические и физические методы анализа В каждом из приведённых разделов содержатся демонстрационные тестовые задания, решение которых сопровождается пояснением основных понятий и законов, необходимых для правильного поиска верного ответа. Разнообразен уровень тестовых заданий: от простого «узнавания» до трудоёмких многоуровневых тестов, в которых требуются не только знания теоретических основ курса, но и умения быстрых расчётов, установления правильных, соответственных логических выводов и написания верных ответов. Сложный для усвоения теоретический материал представлен в настоящем пособии в виде таблиц и схем. Словарь терминов и понятий, а также перечень рекомендуемой литературы облегчат студентам самоподготовку к тестированию и углублённому изучению данного курса. 3 Раздел I. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ Аналитическая химия – это наука о методах и средствах определения химического состава веществ и материалов. Главное содержание теории химических методов анализа составляет химическая реакция – средство получения информации о химическом составе вещества, используемая для целей качественного и количественного анализа. Аналитическими называются химические реакции, которые сопровождаются каким-либо внешним эффектом (изменением окраски, выпадением осадка, выделением газа и т. д.) и служат для разделения, обнаружения и количественного определения элементов, ионов, молекул. Важное значение имеют тип аналитической реакции, условия и способы её проведения. Таблица 1 Аналитические реакции и требования к ним Тип аналитических Требования к аналитиче- Условия проведения реакций ским реакциям аналитических реакций 1 Кислотно-основное 1 Реакции должны про- 1 Соблюдение pH среды. взаимодействие текать быстро, количе- 2 Наличие достаточной 2 Редокс-реакция ственно стехиометрично для обнаружения кон- 3 Реакция комплексооб- 2 Реакции должны быть центрации ионов. разования необратимыми 4 Реакция осаждения 3 3 Температурный режим Реакции должны со- провождаться аналити- ческим эффектом (изменение окраски, выпадение осадка, выделение газа и т. д.) 4 Реакции должны иметь высокую чувствитель- ность и специфичность 4 Большинство аналитических реакций – избирательные (селективные), т. к. в ходе этих реакций имеют место схожие аналитические эффекты для нескольких ионов. Специфическими называются реакции, позволяющие обнаружить данный ион в присутствии других ионов. Чувствительность аналитических реакций описывается следующими понятиями. Таблица 2 Основные характеристики аналитических реакций Название Характеристика Минимальная Показывает, при какой предельно минимальной кон- концентрация центрации определяемого иона в растворе данная реакция ещё возможна для обнаружения в определённом объёме исследуемого раствора Открываемый Наименьшая масса определяемого иона, которая может минимум быть обнаружена с помощью данной реакции в наименьшем объёме исследуемого раствора Предельное Наибольшее разбавление раствора, содержащего 1 г разбавление определяемого иона, при котором ещё заметна данная реакция (выпадение осадка, выделение газа, изменение окраски) Демо-тест 1 Чувствительность аналитической реакции тем больше, чем… а) меньше открываемый минимум; б) больше открываемый минимум; в) меньше минимальная концентрация; г) больше предельное разбавление; д) меньше предельное разбавление. 5 Чувствительность – одно из важнейших требований к аналитическим реакциям – можно повысить, если увеличить концентрацию определяемого иона, например: выпариванием сильноразбавленного раствора, изменением температуры, pH среды раствора. Но, конечно, чем меньше масса определяемого иона, а следовательно, ниже определяемая минимальная концентрация иона в растворе, тем чувствительнее реакция. Т. к. с разбавлением раствора концентрация иона уменьшается, то чувствительность такой реакции также будет повышаться. Вывод: верными являются ответы: а), в), г). Кислотно-основные, или протолитические, реакции – это реакции между кислотами и основаниями. Согласно теории Бренстеда – Лоури (1923 г.) кислоты способны отдавать протон, являясь донорами протонов. Это могут быть как молекулы, так и ионы: HClO4 ⇆H+ + ClO4– NH4+ ⇆ H+ + NH3 H2PO4 ⇆H+ + HPO 4 2– Основания – вещества, способные присоединять протоны (акцепторы протонов): СlO4– + H+ ⇆ HClO4 OH– + H+ ⇆ H2O NH3 + H+ ⇆ NH4– HPO42– + H+ ⇆ H2PO4– По положению теории Бренстеда – Лоури при взаимодействии кислоты и основания (реакция протолиза) образуются сопряжённые кислотно-основные пары: Кислота 1 + Основание 1 = Кислота 2 + Основание 2 Например: HClO4 + H2O ⇆ H3O+ + ClO4– 6 Демо-тест 2 Согласно теории Бренстеда – Лоури CH3COOH (разб.), H2SO4, HCl являются растворителями: а) протогенными; б) протофильными; в) апротонными; д) амфипротными. Молекулярные жидкости классифицируют по способности принимать или отдавать протоны следующим образом (табл. 3). Таблица 3 Классификация растворителей № Тип растворителя Характер Примеры п/п 1 Протогенный Кислотный HF, HSO4 2 Амфипротный Как кислотный, H2O так и основной 3 Протофильный Основной Тетраметилмочевина, амины 4 Апротонный Нейтральный Ацетонитрил, бензол Приведённые кислоты являются протогенными растворителями, т. к. способны отдавать протон. Вывод: верный ответ а). Внешние факторы, влияющие на силу протолитов, определяются характером среды, условиями проведения реакции (ионная сила растворителя, температура и т. д.). Ионная сила рассчитывается: I= 1 C1 Z 12 C2 Z 22 C n Z n2 , 2 где I – ионная сила; 7 С1, С2, … Сn – молярные концентрации присутствующих в растворителе ионов; Z1, Z2, … Zn – заряды ионов. Буферная система – это раствор, состоящий из слабой кислоты (или основания) и её (его) соли, pH которого не изменяется при разбавлении водой или добавлении небольших количеств сильных кислот или оснований. Например: CH3COOH + CH3COONa – ацетатный буфер (pH ≈ 4,74); NaH2PO4 + Na2HPO4 – фосфатный буфер (pH ≈ 6,6); NaHCO3 + Na2CO3 – карбонатный буфер (pH ≈ 9,93). Буферная ёмкость (П) определяется числом молей эквивалентов сильной кислоты или основания, добавление которых изменяет pH буферной системы на единицу: П= C . pH Согласно теории кислот и оснований Льюиса кислоты – вещества, способные присоединять пару неподеленных электронов от основания, а основания – вещества, способные отдавать неподеленную электронную пару. Например: Cl3Br + : NH3 = Cl3Br : NH3 O3S + : OH2 = O3S : OH2. Как видно из примера, в качестве кислоты выступают молекулы BCl3 и SO3, а в качестве оснований – молекулы аммиака и воды. Редокс-реакции сопровождаются изменением степеней окисления реагирующих веществ вследствие переноса электронов от восстановителя (отдаёт электроны) к окислителю (принимает электроны). При окислении степень окисления повышается, при восстановлении – понижается. Например: K2Mn+6O4 + 8HCl– = 2KCl + Mn+2Cl2 + Cl 02 + 4H2O MnO4 + 8H+ + 4ē → Mn+2 + 4H2O – восстановление 2– (MnO 4 – окислитель) 8 2Cl– – 2ē → Cl 02 – окисление (Cl– – восстановитель). Интенсивность присоединения или отдачи электронов различными ионами (молекулами) определяется окислительно-восстановительным (редокс) потенциалом. Величину реального редокс-потенциала рассчитывают по уравнению Нернста: 0,059 Ох ед , Е = Е0 + b n Red а где Е – реальный (равновесный редокс-потенциал, В); Е0 – стандартный редокс-потенциал, В; n – число электронов, участвующих в полуреакции; [Ox], [Red] – равновесные концентрации окисленной и восстановленной форм, моль/л; а, b – стехиометрические коэффициенты. Константа равновесия связана со стандартными редокс-потенциалами окислителя и восстановителя: 0 n Eox0 – E red . lgK = 0,059 Демо-тест 3 Величина формального редокс-потенциала системы NO3– + 2H+ + 1ē → → NO2 + H2O при pH = 1 равна … В (E 0NO 2H ↛ NO 2 H 2O = 0,81 В): 3 а) 1,032; б) 0,928; в) 0,692; г) 0,810. 9 Формальным называют потенциал полуреакции окисленной и восстановленной форм, равный 1 моль/л, а концентрации посторонних ионов известны. Формальный редокс-потенциал в данном случае рассчитывается по формуле: Е red/ox = Ered / ox 0 2 0,059 ед H n (концентрация ионов водорода в квадрате, т. к. в уравнении полуреакции стехиометрический коэффициент перед [H+] равен двум). Е red/ox = 0,81+ 0,059 ед 0,12 = 0,81 – 2·0,059 =0,81 –0,118 = 0,692 В. 1 Вывод: верный ответ в). Реакции комплексообразования – химические реакции, в которых в качестве реагентов участвуют комплексные соединения (например, Na3[CO(No3)3]) или образуются комплексные соединения (например, комплекс ализарина с катионом алюминия). Согласно координационной теории А. Вернера (1893 г.) комплексные (координационные) соединения – это сложные молекулы, состоящие из центрального атома (комплексообразователя) и лигандного окружения и имеющие внешнюю и внутреннюю сферы. Центральный атом – чаще всего катион металла. Лигандами могут являться: – – анионы (например, NO 3 , CN–, Cl– ); – молекулы (например, H2O, NH3), а также циклоообразующие (хелатирующие и макроциклические) комплексные соединения. В комплексе Na2Pb[Сu(NO2)6] внутренняя сфера [Cu(NO2)6]4–, централь– ный ион – Cu+2, лиганды – NO 2 , ионы внешней сферы – Na+1, Pb+2. 10 Демо-тест 4 Общая константа нестойкости [Сu(NO2)6]4– имеет вид: CuNO NO ; а) Кн = 3– CuNO 2 5 – 2 4– 2 6 Cu 2 NO 2– ; 4– б) Кн = Cu NO 2 6 6 Cu 2 NO2– ; 4– в) Кн = Cu NO 2 6 Cu NO NO – 3 2 3 2 . г) Кн = Cu NO 4– 2 6 Применяя закон действующих масс, общая константа нестойкости комплексного иона [Сu(NO2)6]4– имеет вид: 6 Cu 2 NO2– , 4– Кн = Cu NO 2 6 так как полная диссоциация комплексного иона идёт по уравнению – [Cu(NO2)6]4– ⇄ Cu2+ + 6NO 2 . Чем больше константа нестойкости, тем легче проходит процесс диссоциации комплексного иона. Вывод: верный ответ в). Реакции осаждения сопровождаются образованием новой твёрдой фазы – осадка и широко используются в качественном и количественном анализе. Фаза представляет собой часть системы, отделённую от других частей поверхностностью раздела. В результате процессов осаждения и растворения между осадком и его растворенной частью наступает динамическое равновесие: 11 осадок ↔ раствор. Произведением растворимости (ПР) малорастворимого электролита называется произведение концентрации (активности) ионов насыщенного раствора при постоянной температуре и давлении. ПР – величина постоянная при заданной температуре. AmBn ⇄ mAn+ + nBm– ПP AmBn = [An+]m ·[Bm–]n, где [An+], [Bm–] – равновесные концентрации ионов малорастворимого вещества в растворе. Чем меньше величина ПР, тем менее растворимо данное соединение. Растворимостью (Р) малорастворимого соединения называют концентрацию его ионов в растворе над осадком и рассчитывают в г/л. Осадок малорастворимого вещества образуется только в том случае, когда произведение концентрации его ионов в растворе превышает величину произведения растворимости этого соединения. Таблица 4 Условия образования и растворения осадка Соотношение П и ПР* Характеристика раствора Состояние твёрдой фазы П < ПР Не насыщен Растворяется П = ПР Насыщен Равновесие с раствором П > ПР Перенасыщен Осаждается П – произведение концентраций ионов малорастворимого вещества, ПР – его произведений растворимости. Демо-тест 5 Растворимость CaCrO4 в воде равна … г/л (ПР CaCrO 4 = 7,1·10–4, М CaCrO 4 = = 156 г/моль). 12 а) 2,60·10–2; б) 7,10·10–4; в) 4,15·10–2; г) 4,15. –4 Р CaCrO 4 = ПР CaCrO 4 = 7,110 = 2,66·10–2 моль . л Т. к. М CaCrO 4 = 156 г/моль, следовательно, Р CaCrO 4 = 2,6·10–2 ·156 = 4,15 г/л. Вывод: верный ответ г). Таблица 5 Виды качественного химического анализа Название метода Элементный Сущность метода Примеры Какие элементы входят в Определение наличия тяжёсостав анализируемого объ- лых металлов в сточных водах екта Изотопный Определение изотопов в Определение дейтерирован- смесях при исследовании ной воды в обычной воде искусственных элементов Молекулярный Определение молекул хи- Определение в воздухе азота, мических соединений в га- СО2, озона зовых смесях Структурно- Определение функциональ- Определение –СООН, групповой ных групп органических со- –NH2, –SH и проч. групп в единений синтетических органических молекулах Фазовый Определение наличия от- Определение содержания угдельных фаз в твёрдых объ- лерода в сплавах в виде угля и ектах карбидов железа 13 Анализ химического соединения (и его составных частей: молекул, группировок атомов, ионов) возможен благодаря совокупности присущих ему свойств (физических, физико-химических и химических). Важнейшими аналитическими свойствами веществ являются: – агрегатное состояние (характеристики: температура затвердевания, температура плавления, температура кипения, температура возгонки, плотность, показатель преломления); – цвет (причины возникновения окраски); – растворимость; – химические свойства (кислотно-основные, окислительно-восстановительные и т. д.). Появление и изменение окраски веществ в ходе химической реакции является важнейшим аналитическим признаком, особенно в качественном анализе. Цвет органических молекул обусловлен наличием хромофорных групп (несущих цвет) и ауксохромных групп (усиливающих цвет). Таблица 6 Виды хромофорных и ауксохромных групп Название группы Хромофоры Примеры –N = N– – азогруппа >С = N– – азометиновая группа >С = NH – карбаминовая группа –NO2 – нитрогруппа –NO – нитрозогруппа Ауксохромы –OH, –NH2, –SH, –OCH3, –NHCH3, –N(CH3)2, –COCH3 Демо-тест 6 Ауксохромными группами являются … : а) –SH; б) –N = N–; 14 в) >С = N–; г) –NHCH3; д) –OH; е) >С = NH. Вывод: верные ответы а), г), д). Методы разделения и концентрирования веществ используются для: 1) устранения мешающего влияния компонента путём физического или химического отделения его от определяемого вещества; 2) повышения отношения концентрации (или количества) микрокомпонентов к концентрации (или количеству) макрокомпонентов. Методы разделения перечислены в таблице 7. Таблица 7 Методы разделения Название метода Сущность метода Осаждение В основе метода лежит различие в растворимости соединений определяемого и мешающего компонентов Экстракция Основан на разделении веществ, при котором определяемое вещество извлекают из водного раствора с помощью органического растворителя, не смешивающегося с водой Хроматография Основан на фазовом разделении смесей на отдельные компоненты с помощью адсорбции Осаждение считают полным, если в исходном растворе после выделения осадка остаётся не более 0,1 % массы определяемого компонента. 15 Механизмами осаждения (захвата осадком посторонних ионов, которые сами по себе в данных условиях не осаждаются) являются: – адсорбция; – химическое соосаждение; – изоморфное соосаждение; – окклюзия. В экстракции, как методе распределения вещества между двумя несмешивающимися жидкостями, экстрагентами называются различные органические растворители (углеводороды, галогенпроизводные, высшие спирты, эфиры), экстрактом – вещества, извлечённые в фазу органического растворителя. Константа распределения (Кд) для разбавленных растворов рассчитывается следующим образом: S A о Ao , , Кд = Aв или Кд = S A в где [А]о, S Aо – концентрация и растворимость вещества А в органической фазе; [А]в, S Aв – концентрация и растворимость вещества А в водное фазе. Коэффициент распределения (Д) зависит от pH, условий экстракции и рассчитывается следующим образом: Д= C A о C A в , где C A о , C Aв – общие концентрации всех форм вещества А в органической и водной фазах. Коэффициент распределения (Д) связан с константой распределения (К д) и константой диссоциации (Ка) по формуле: Д= К д H в H в К а . Степень извлечения R (%) показывает долю проэкстрагированного количества вещества от его общего количества: 16 R= Co Vo Co Vo Cв Vв ·100 %, где Со, Св – концентрации вещества в органической и водной фазах; Vo, Vв – объёмы органической и водной фаз. Степень извлечения зависит от коэффициента распределения и соотношения объёмов водной и органической фаз: R= 100 Д , Д 1 1 , n R = 100 1 – V Д о 1 Vв где n – количество повторных стадий экстракции. Демо-тест 7 Степень извлечения кобальта из 20 мл его водного раствора двумя порциями по 10 мл изоамилового спирта равна … % (коэффициент распределения равен 5,2): а) 83,9; б) 90,1; в) 92,3; г) 96,4. Степень извлечения R связана с коэффициентом распределения по формуле: 1 1 , 1– n = 100 2 = 92,3. R = 100 1 – Vо 10 Д 1 5,2 1 20 в Vв Вывод: верный ответ в). 17 Физико-химический метод разделения веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами (подвижной и неподвижной), называется хроматографией. Подвижная фаза, вводимая в слой неподвижной фазы, называется элюентом. Подвижная фаза, выходящая из хроматографической колонки, называется элюатом. Таблица 8 Хроматографические методы и их сущность Название метода Сущность метода Адсорбционный Основан на различии в адсорбируемости веществ твёрдым сорбентом Распределительный Основан на различии в растворимости разделяемых веществ в неподвижной фазе или на различии в растворимости веществ в подвижной и неподвижной фазах Колоночный Основан на разделении компонентов в специальных колонках Тонкослойный Основан на разделении компонентов смеси в тонком слое сорбента Ионообменный Основан на различной способности веществ к ионному обмену Осадочный Основан на образовании отличающихся по растворимости осадков разделяемых веществ с сорбентом График, связывающий аналитический сигнал (высота пика) с объёмом газа-носителя (V) или времени его прохождения (t) через сорбционную колонку, называется хроматограммой. 18 Основные характеристики колоночной хроматографии: время удержания и удерживаемый объём. В основе ионообменной хроматографии лежит обратимый стехиометрический обмен ионов анализируемого раствора на подвижные ионы – противоионы сорбентов, называемых ионообменниками (ионитами). В качестве ионитов используют природные или синтетические смолы, не растворимые в воде высокомолекулярные кислоты и их соли, содержащие активные группы. Схема катионного обмена: – – RSO 3 H+ + M+ ⇄ RSO 3 M+ + H+ (катионит) RNH 3 OH– + А– ⇄ RТР 3 А– + H– (анионит) Качественный анализ Систематический метод анализа веществ основан на разделении ионов в растворе на группы с помощью групповых реагентов и обнаружении в пределах этих групп отдельных ионов с помощью характерных качественных реакций. Дробный метод анализа основан на непосредственном определении данного иона в исследуемом растворе с помощью качественной реакции в присутствии мешающих ионов, действие которых устраняется (маскируется) определёнными приёмами. Маскирование – это торможение или полное подавление химической реакции в присутствии веществ, способных изменить её направление или скорость. Различают термодинамическое и кинетическое маскирование. При термодинамическом маскировании создают условия, при которых условная константа реакции понижается до такой степени, что реакция идёт незначительно. Кинетическое маскирование основано на увеличении разницы между скоростями реакции маскируемого и определяемого веществ с одним и тем же реагентом. 19 Групповые реагенты – это вещества, дающие схожие аналитические эффекты с несколькими ионами, принадлежащими к одной аналитической группе. Таблица 9 Применяемые групповые реагенты в сероводородной, аммиачно-фосфатной и кислотно-щелочной классификациях катионов Номер группы Групповые реагенты Сероводородная Аммиачно-фосфатная Кислотно-щелочная классификация классификация классификация I – – – II Раствор (NH4)2CO3 Раствор (NH4)2HPO4 Раствор H2SO4 в аммиачном буфере в водном аммиаке (pH ≈ 9,2 ) (25 %)*** Раствор (NH4)2S Раствор (NH4)2HPO4, (pH = 7–9)* фосфаты растворимы III Раствор HCl в водном аммиаке IV Раствор H2S, Раствор HNO3 сутствии H2O2 pH = 0,5 (HCl)** V Раствор HCl Раствор NaOH в при- Раствор HCl Водный раствор аммиака (NH4OH) – VI – Водный раствор аммиака (NH4OH) Примечание: * – катионы Al3+, Cr3+ осаждаются в виде гидроксидов, а катионы Zn2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+ осаждаются в виде сульфидов; ** – сульфиды катионов Cu2+, Cd2+, Hg2+, Bi2+ не растворяются в растворе сульфида натрия Na2S и в растворе полисульфида аммония (NH4)2Sn, а сульфиды катионов Sn2+, Sn4+, Sb3+, Sb5+, As3+, As5+ растворяются в растворе сульфида натрия или полисульфида аммония; *** – фосфаты катионов Li+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Mn2+, Fe2+ растворяются в растворе уксусной кислоты CH3COOH, а фосфаты катионов Al3+, Bi3+, Cr3+, Fe3+ не растворяются в растворе уксусной кислоты. 20 Для разделения катионов наиболее известны сероводородная (сульфидная), аммиачно-фосфатная и кислотно-щелочная (кислотно-основная) схемы анализа. Таблица 10 Сопоставление групп катионов в сероводородной, аммиачно-фосфатной и кислотно-щелочной аналитических классификациях катионов Номер группы I Катионы Сероводородная Аммиачно-фосфатная Кислотно-щелочная классификация классификация классификация NH 4 , Li+, Na+, K+, NH 4 , Na+, K+ NH 4 , Na+, K+, (Mg2+) Li+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ Mg2+ II Ca2+, Sr2+, Ba2+ Ba2+, Mn2+, Fe2+, Al3+, Bi3+, Cr3+, Fe3+ III IV Al3+, Cr3+, Zn2+, Mn2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+, Ag+, Hg+, Pb2+ Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+ Co2+, Ni2+ Cu2+, Cd2+, Hg2+, Bi3+, Sn2+, Sn4+, Sb3+, Sb5+, Zn2+, Al3+, Sn2+, Sn4+, Sn2+, Sn4+, Sb3+, Sb5+, As3+, As5+ Cr3+ As3+, As5+ V 2 Ag+, Hg 2 , Pb2+ 2 Ag+, Hg 2 , Pb2+ Sb3+, Sb5+, Bi3+, Mn2+, Fe2+, Fe3+ VI – – Co2+, Ni2+, Cu2+, Cd2+, Hg2+, (Mg2+) Примечание: нумерация групп в различных источниках литературы может различаться. 21 Таблица 11 Качественные реакции на катионы Катион Реактив Признак реакции Кобальтинитрит K+ натрия Жидкий кристаллический осадок Na3[CO(NO2)6] в нейтральной или K2Na[CO(NO2)6] уксуснокислой среде Гидроаратрат натрия (NaHC4H4O6) в Белый мелкокристаллический нейтральной среде при охлаждении осадок гидроартрата калия раствора Действие на пламя Фиолетовое окрашивание, видимое через кобальтовое стекло или индиговую призму Na+ Ацетат уранила UO2(CH3COO)2 в Зеленовато-жёлтый кристалличеуксуснокислой среде Дигидроантомонат ский осадок двойной соли калия в Белый кристаллический осадок нейтральной или слабощелочной дигидроантомоната натрия среде NH 4 Действие на пламя Жёлтое окрашивание Едкая щёлочь и нагревание Выделяется аммиак, который обнаруживают по посинению лакмусовой бумаги или по почернению фильтровальной бумаги, смоченной раствором ртути (I) Реактив Несслера (смесь растворов Красно-бурый осадок NH2HgI3 комплексной соли K2[HgI4] и KOH) Mg2+ Гидрофосфат натрия (Na2HPO4) в Белый кристаллический осадок присутствии хлорида и гидроксида двойной соли MgNH4PO4 аммония(NH4Cl и NH4OH) 22 Продолжение табл. 11 Катион Ba2+ Реактив Признак реакции Хромат калия (K2CrO4) в уксуно- Светло-жёлтый осадок хромата бакислой среде или дихромат калия рия (K2Cr2O7) Действие на пламя Ca2+ Жёлто-зелёное окрашивание Оксалат аммония (NH4)2C2O4 в Белый кристаллический осадок уксуснокислой среде Действие на пламя Al3+ Кирпично-красное окрашивание Ализарин красный S в слабокис- Красный осадок или красное окралой среде при отсутствии катио- шивание нов железа (III) Едкая щёлочь в избытке, хлорид Белый осадок гидроксида алюмиаммония (кипячение) Fe3+ ния Ферроцианид калия K4[Fe(CN)6], Тёмно-синий осадок ферроцианида или жёлтая кровяная соль в сла- железа (II) – берлинская лазурь бокислом растворе Роданид калия (KSCN) или рода- Кроваво-красно окрашивание роданид аммония (NH4SCN) Fe2+ Zn2+ нида железа Феррицианид калия K3[Fe(CN)6, Тёмно-синий осадок феррицианида или красная кровяная соль железа (II) – турнбулева синь Сероводород (H2S) при pH = 2,5 Белый осадок 23 Ag+ Белый осадок, растворимый в ам- HCl миаке, при подкислении аммиачного раствора снова выпадает осадок. При добавлении к аммиачному раствору хлорида серебра и йодида калия выпадает светло-жёлтый осадок йодида серебра Окончание табл. 11 Катион Pb2+ Реактив Признак реакции Йодид калия (KI) Жёлтый осадок йодида свинца, растворимый в горячей воде. При охлаждении вновь выпадают золотисто-жёлтые кристаллы Серная кислота (H2SO4) Белый осадок, растворимый в щёлочи Cu2+ Избыток аммиака Раствор тёмно-синего цвета - аммиакат меди Жёлтая кровяная соль и соляная Кроваво-красный осадок кислота (HCl) Sn2+ Хлорид ртути (II) HgCl2 Серый или чёрный осадок Классификация анионов по аналитическим группам Анионы классифицируют: – по отношению к реактивам AgNO3, BaCl2; – по окислительно-восстановительным свойствам. Таблица 12 Взаимодействие BaCl2 и AgNO3 с отдельными анионами Анионы Реактивы BaCl2 AgNO3 24 без подкисле- при подкисле- без подкисления при подкислении ния нии CL– – – белый осадок AgCl белый осадок AgCl Br– – – желтоватый осадок желтоватый осадок AgBr AgBr светло-жёлтый оса- светло-жёлтый оса- док AgI док AgI Первая группа – I– – Окончание табл. 12 Анионы Реактивы BaCl2 без подкисления AgNO3 при подкислении без подкисления при подкислении – – Вторая группа SO 24– белый осадок белый BaSO4 BaSO4 белый CO 32 – осадок осадок – белый BaСO3 – осадок – Ag2CO3 белый PO 34– осадок осадок – жёлтый BaHPO4 Ag3PO4 Третья группа – NO 3– – – – Таблица 13 Классификация анионов по окислительно-восстановительным свойствам Анионы Первая группа. Групповой реактив Характеристика группы KI в кислой среде Выделяют свободный йод Анионы-окислители: I2 из KI при окислении 2н раствором H2SO4 – NO 3 , MNO 4– , CrO 24 – , NO 2– , O 22 – Вторая группа. в KMnO4 25 кислой Обесцвечивает 0,1н рас- Анионы-восстановители: среде твор KMnO4 при подкис- Cl–, Br–, S2–, SO 3 , С2O 24 – лении 2н раствором H2SO4 Третья группа: В условиях анализа не 2– SO 24 – , CO 32 – , PO 34– , CH3COO–, – участвуют в окислительно-восстановительных ре- 2– SiO 3 акциях Таблица 14 Качественные реакции на анионы Анион Cl– Br– Реактив Признак реакции Нитрат серебра в азотно- Белый осадок хлорида серебра, раскислой среде творимый в избытке аммиака Хлорная вода Окисление бромид-иона до свободного брома, который окрашивает органический растворитель в жёлтый цвет I– Хлорная вода или нитрат Окисление йодид-иона до свободкалия ного йода, который окрашивает крахмал в синий цвет, а органический растворитель в красно- фиолетовый CO 32 – Разбавленные кислоты Выделение оксида углерода (IV), обнаруживается по помутнению известковой воды SO 24 – Хлорид бария Белый осадок, не растворимый в азотной кислоте PO 34– Магнезиальная смесь Белый осадок (MgCL2 + NH4OH + NH4CL) 26 – NO 3 Дифениламин Синее окрашивание Органические реагенты в химическом анализе 2-Нитрозо-β-нафтал C10H6(NO)OH (реактив Ильинского) приме- няют для обнаружения ионов кобальта, образующего пурпурно-красный осадок внутри комплексного соединения Co[C10H6(NO)O]3, нерастворимый в соляной и азотной кислотах. α-Диметилглиоксим (реактив Чугаева) применяют для обнаруже- ния не только иона Ni2+, но также ионов Fe2+ и Pd2+, с которыми он образует кристаллические яркоокрашенные осадки. Дифенилтиокарбазон (дитизон) C6H5NH·NHCSN. NC6H5 – один из часто применяемых реактивов на катионы третьей аналитической группы, а также на все другие катионы, осаждаемые сероводородом. Рубеановодородная кислота (NHCSN)2 даёт с ионом Cu2+ зелёно- чёрный осадок, с ионом Ni2+ – тёмно-фиолетовый, а с ионом Co2+ – жёлтобурый. Дипикриламин [C6H2(NO2)3]NH (реактив Полуэктова) образует с ионом K+ мелкокристаллический оранжево-красный осадок. 8-Оксихинолин C9H6NOH из аммиачных растворов солей магния выделяет зеленовато-жёлтый кристаллический осадок Mg(C9H6NO)2. Является также реактивом на большое число других ионов. Ализарин C14H6)2(OH)2 даёт с гидроксидом алюминия малораство- римое соединение ярко-красного цвета, называемое «алюминиевым лаком». Бензидин C12H8(NH2)2, окисляясь ионами хрома (VI) или марганца (VII), даёт соединения синего цвета. – Дифениламин (C6H5)2NH окисляется ионами NO 3 с образованием продукта интенсивно синего цвета. Аналогично действуют на него некоторые другие окислители. 27 Стильбазо C26H26O10N6S2 является реактивом на катион алюминия, с которым при pH 5,5 даёт розовую окраску (предложен В.И. Кузнецовым). Арсеназо C16H11O11N2S2AsNa2 даёт с катионом алюминия и некото- рыми другими ионами фиолетовое окрашивание различных оттенков (предложен В.И. Кузнецовым). Диэтилдитиофосфорная кислота (C2H5O)2 – реактив, предложен- ный А.И. Бусевым для выполнения цветных реакций на катионы меди, висмута и ряда других металлов. Диэтилдитиокарбаминат натрия (C2H5)2NCS2Na используется как реагент на катионы меди (II) и никеля (II). Магнезон ИРЕА C16H10O5N2SCINa в присутствии катионов магния изменяет сине-фиолетовую окраску на ярко-красную (при pH 9,8–11,2). Родамин Б C24H21N2O3Cl в присутствии хлоридного комплекса сурьмы (V) изменяет розовую окраску на синюю или фиолетовую. Нитрон (C6H5)3CN4CH из уксуснокислых растворов осаждает нит- рат-ион в виде игольчатых кристаллов. Существуют две группы методов количественного анализа: химические и физико-химические. К химическим методам количественного анализа относятся гравиметрия (весовой метод) и титриметрия (объёмный метод). Гравиметрическим анализом называют метод, основанный на точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного в виде соединения определённого состава. Последовательность проведения гравиметрического анализа: отбор средней пробы → взвешивание навески → растворение навески → → осаждение определяемого вещества осадителем → отделение осадка фильтрованием → промывание осадка → прокаливание осадка → взвешивание гравиметрической формы → вычисление результата. Расчёт содержания определяемого компонента в пробе осуществляется по формуле: 28 ω % mF 100, a где m – масса прокалённого осадка, г; F – аналитический множитель; a – масса навески исследуемой пробы, г. Аналитический множитель – соотношение молекулярной (атомной) массы определяемого вещества (элемента) к молекулярной массе прокалённого осадка (весовой формы). Демо-тест 8 Аналитический множитель F при определении Ba в виде BaSO4 равен … (A(Ba) = 137, A (S) = 32, A (О) = 16). а) 0,3875; б) 0,5887; в) 0,6409; г) 0,8352. Аналитический фактор F при гравиметрическом определении бария в виде сульфата бария вычисляется по формуле: F A Ba 137 137 0,5887. M BaSO4 137 32 4 16 233 Вывод: верный ответ б). Демо-тест 9 Содержание хлора в образце технического хлорида натрия, при гравиметрическом анализе 2,0000 г которого с помощью AgNO3 получили 4,6880 г весовой формы AgCl, составляет … % (A(Cl) = 35,5, A(Ag) = 108). а) 98,73; б) 64,54; в) 28,95; г) 57,98. 29 Содержание хлора рассчитывается по формуле: ωCl % mF 4,6880 0,2474 100 100 57,98. a 2,000 Масса навески NaCl a = 2,0000 г. Масса весовой формы AgCl m = 4,6880. F ACl 35,5 35,5 0,2474. A AgCl 108 35,5 143,5 Вывод: верный ответ г). Демо-тест 10 Объём 0,25М раствора (NH4)2C2O4, необходимого для полного осаждения Ca2+ из раствора, содержащего 0,7700 г Ca(NO3)2, равен … мл. (Для полного осаждения взять 1,5-кратный избыток осадителя, M (NH ) C O = 124, M Ca(NO ) = 164.) 4 2 2 4 3 2 а) 21,3; б) 42,6; в) 12,2; г) 26,4. Расчёт объёма осадителя оксалата аммония (0,25M (NH4)2C2O4) производится исходя из уравнения реакции: Ca(NO3)2 + (NH4)2C2O4 → CaC2O4↓ + 2NH4NO3 164 г Ca(NO3)2 – 124 NH4NO3 0,7700 г Ca(NO3)2 – х NH4NO3 х= 0,7700 124 0,5822 г. 164 Расчёт объёма 0,25М (NH4)2С2O4. В 1000 мл 0,25М раствора (NH4)2C2O4 содержится 0,25 · 164 г вещества. В х мл 0,25М раствора (NH4)2C2O4 содержится 0,5822 г вещества. х= 0,5822 1000 14,2 (мл). 0,25 164 Взяв 1,5 избыток, получаем: 30 V( NH 4 )2 C 2 O4 1,5 14, 2 21,3 мл. Вывод: верный ответ а). Титриметрический метод анализа основан на измерении объёма раствора титранта, затраченного на реакцию с определяемым веществом. Титрантом (стандартным раствором) называется раствор реагента с точно известной концентрацией. Титрированием называют процесс постепенного добавления небольших порций титранта к исследуемому раствору. Момент реакции, при котором количество добавленного титранта эквивалентно количеству определяемого вещества в исследуемом растворе, называется точкой эквивалентности. Точку эквивалентности фиксируют визуально (по изменению окраски) индикатора, добавленного в анализируемый раствор, или инструментально (по резкому изменению физико-химического параметра: потенциала индикаторного электрода, электропроводности раствора, оптической плотности и т. д.). В основе расчётов в титриметрии лежит закон эквивалентов, согласно которому вещества реагируют между собой прямо пропорционально их химическим эквивалентам. Пусть а моль вещества А взаимодействует c b моль вещества B: аА + вВ → продукты. Факторы эквивалентности fэкв(А) и fэкв(B) рассчитываются следующим образом: f экв(А) = a / b и f экв(В ) = b / a. CN( A ) V ( A) CN( B ) V( B ) , где C N( A ) C N( B ) – нормальные концентрации растворов А и В; V(A), V(B) – объёмы растворов А и В. Титр – число граммов растворённого вещества, содержащегося в 1 мл раствора, – рассчитывается по формуле: 31 Т(В) СN M ( B ) f экв ( B ) mB (B) . V( В ) 1000 Титр связан с нормальной концентрацией титранта В: СN( В ) T( B ) 1000 М ( B ) f экв ( В ) , где М(В) – молекулярная масса эквивалента вещества В. m(A) = С N( B ) · V(B) · M(A) · fэкв(А). Для перерасчёта из моль в моль: СN( B ) V( B ) M ( A) f экв( A) Vобщ , m(A) = 1000 Va где Vобщ – называется фактором разбавления. Va Этот фактор используют, когда для титрования берут не весь объём анализируемого раствора А (Vобщ), а только его часть (Vа), называемую аликвотой. Если известен титр В, то получается: m( A) T( B ) V ( B ) M ( A) f экв( А) Vобщ . М ( В ) f экв( В ) Va При серийных анализах полезно знать титр по определяемому веществу ТВ/А, который показывает, с какой массой (г) анализируемого вещества А реагирует 1 см3 титранта В: ТВ/А = СN( B ) V( B ) M ( A) f экв( A) 1000 T( B ) M ( A) f экв( A) M ( B ) f экв( B ) . Демо-тест 11 Титр Т (H SO /NaOH) равен … , если NaOH титруют 0,5н раствором серной кис2 4 лоты (M(NaOH) = 40). 32 а) 0,02000; б) 0,01000; в) 0,01250; г) 0,04000. Т (H SO /NaOH) = 2 СN( H SO ) M NaOH f экв NaOH 2 4 1000 4 0,5 40 2 0, 01000 г/мл. 1000 fэкв(NaOH) = 2 (т. к. NaOH и H2SO4 реагируют 2 : 1). Вывод: верный ответ г). Демо-тест 12 В 500 мл раствора H2SO4 на титрование 25 мл которого затрачено 26,15 мл 0,1н раствора NaOH ,содержится … г серной кислоты (M H SO = 98): 2 4 а) 2,5627; б) 0,1281; в)5,1254; г) 2,9614. Масса H2SO4 рассчитывается по формуле: CN( NaOH ) V ( NaOH) M (H2SO4 ) f экв(H2SO4 ) Vобщ mH SO = 1000 Va 2 4 = 0,1 26,15 98 0,5 500 2,5627 г. 1000 25 Вывод: верный ответ а). В титриметрическом методе можно использовать любую аналитическую реакцию (кислотно-основное взаимодействие, комплексообразование, редоксреакцию, реакцию осаждения). Таблица 15 Примеры титрантов и индикаторов в различных методах титрования Метод титрования Примеры титрантов Инициаторные системы 1 Кислотно-основное Сильная кислота Метилоранж 33 титрование (H2SO4, HCl, HNO3) Фенолфталеин Сильное основание Лакмус (KOH, NaOH) 2 Комплексометрическое ЭДТА Эриохром чёрный Т титрование Мурексид 3 Редоксометрическое титрование KMnO4 – I2 Крахмал Na2S2O3 · 5H2O Окончание табл. 15 4 Осадительное титрова- AgNO3 ние Фиксирование конечной точки титрования по методам Гей-Люссака, Мора, Фольгарда, Фаянса Физико-химические методы анализа (ФХМА) основаны на проведении химических реакций, конец которых определяется по изменению какого-либо свойства анализируемого вещества с помощью приборов. Поэтому они ещё называются инструментальными. В аналитической практике используются также и физические инструментальные методы анализа (радиометрические, масс-спектрометрические, ЭПР, ЯМР и др.). Спектрометрические методы анализа основаны на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом. К ним относятся: – эмиссионный спектральный анализ, основанный на изучении спектров излучения, или эмиссионных спектров, различных веществ; – абсорбционный спектральный анализ, основанный на изучении спектров поглощения анализируемых веществ. К нему относятся: 1) спектрофотометрия (изучает поглощение анализируемым веществом света с определённой длиной волны); 2) фотометрия (изучает поглощение анализируемым веществом нестрого монохроматического света); 34 3) колориметрия (изучает поглощение света окрашенными растворами в видимой области спектра); 4) нефелометрия (изучает интенсивность света, рассеянного твёрдыми частицами суспензий); 5) турбидиметрия (измерение количества света, поглощённого неокрашенными суспензиями); – люминесцентная спектроскопия, основанная на изучении свечения исследуемого объекта, возникающего под действием УФ-лучей. Электрохимические методы анализа основаны на изучении и использовании процессов, протекающих на поверхности электрода или в приэлектродном пространстве. Аналитическим сигналом в этих методах является электрический параметр (потенциал, сила тока, электропроводность), который зависит от концентрации определяемого вещества. Различают прямые и косвенные электрохимические методы. В прямых методах используют зависимость электрического параметра от концентрации, в косвенных – этот параметр измеряют для нахождения конечной точки титрования (точки эквивалентности) определяемого компонента титрантом. Таблица 16 Классификация электрохимических методов Название электрохимического Основан на измерении параметра метода (обозначение, ед. измерения) 1 Потенциометрия Потенциал индикаторного электрода Е, В 2 Кондуктометрия Удельная электропроводность раствора χ (каппа), См ∙ см 3 Электрогравиметрия Масса вещества, выделившегося на электроде при электролизе m, г 4 Кулонометрия Количество электричества, прошедшее через систему, Q, кл 5 Вольтамперометрия (поляро- Сила тока I, мкА (ток поляризации ртутного 35 графия) катода) Хроматография – физико-химический метод разделения компонентов сложных смесей газов, жидкостей или растворённых веществ, основанный на использовании сорбционных процессов в динамических условиях. Хроматографические методы классифицируются по различным характеристикам (табл. 17). Таблица 17 Классификация хроматографических методов Характеристика Классификация 1 По агрегатному состоянию разделяе- – газовая; мой смеси –жидкостная; –газожидкостная 2 По механизму разделения – адсорбционная; – распределительная; – ионообменная; – осадочная; – окислительно-восстановительная; – адсорбционно-комплексообразовательная 3 По форме проведения процесса – колоночная; – капиллярная; – плоскостная (бумажная, тонкослойная, мембранная) Таблица 18 Законы, лежащие в основе некоторых физико-химических методов анализа Уравнение закона Бугера – Ламберта – Бера 36 Y lg 0 εl c Y Уравнение молекулярной рефракции R Уравнение Ильковича n2 – 1 M n2 2 d 2 3 1 2 1 6 I д 605nd m t c Уравнение Фарадея m Уравнение для расчёта электропроводности M a nF d x s d Окончание табл. 18 Уравнение для расчёта удерживаемого объёма Уравнение для расчёта коэффициента удерживания Уравнение для расчёта высоты, эквивалентной теоретической тарелке 37 VR F tR R L / tR L / tm H L N Раздел II. РЕПЕТИЦИОННЫЕ ТЕСТЫ 2.1 Аналитические свойства веществ 2.1.1 Физические и химические свойства веществ 1 К физическим свойствам веществ относятся … . а) агрегатное состояние; б) кислотно-основные свойства; в) окислительно-восстановительные; г) цвет; д) показатель преломления. 2 Фазовый переход характеризуется … . а) температурой плавления; б) температурой кипения; в) температурой вспышки; г) температурой возгонки. 3 В точке М вещество находится в агрегатном состоянии … . а) жидком; б) твердом; в) газообразном; г) плазменном. 4 Температура кипения зависит от … . а) давления б) цвета вещества в) степени чистоты вещества г) показателя преломления 5 Цвет вещества, воспринимаемый глазом, обусловлен … . а) взаимодействием электромагнитных колебаний с молекулами вещества; б) избирательным поглощением и отражением веществом световой энергии определенной длины волны; в) воздействием светового потока, прошедшего через вещество или отраженного от него, на сетчатку глаза; г) нет верного ответа. 38 6 Характеристиками агрегатного состояния, используемыми в аналитических целях, являются … . а) плотность; б) температура затвердевания; в) показатель преломления; г) цвет. 7 Появление или изменение окраски неорганических и органических веществ обусловлены … . а) степенью окисления; б) ионизацией молекул при изменении рН среды; в) наличием хромофорных групп в молекулах; г) нет верного ответа. 8 Ион марганца (II) водной среде имеет … окраску. а) фиолетово-малиновую; б) желтую; в) красно-оранжевую; г) не имеет окраски. 9 Цвет органических молекул обусловлен наличием хромофорных групп: а) CH3 ; NH б) в) NO2 ; г) С3Н7. C ; 10 Максимальная концентрация растворенного вещества в определенном объёме растворителя или раствора при данной температуре называется … этого вещества. 11 Соответствие концентрации и её сущности: а) массовая доля; 1) количество граммов растворенного вещества в 1 мл раствора; б) молярная; 2) количество моль растворенного вещества в 1 л раствора; в) нормальная; 3) количество граммов растворенного вещества в 100 г раствора; г) титр. 4) количество моль-эквивалентов растворенного вещества в 1 л раствора. 12 При растворении вещество подвергается ряду физико-химических процессов: а) электролизу; б) диффузии; в) диссоциации; г) сольватации; д) адсорбции. 39 13 К протофильным растворителям относятся молекулярные жидкости … . а) бензол; б) серная кислота; в) тетраметилмочевина; г) вода. 14 К амфипротным растворителям относятся молекулярные жидкости … . а) метанол; б) ацетонитрил; в) ледяная уксусная кислота; г) вода. 15 Обменные реакции между составными частями растворителя и растворенного вещества, приводящие к образованию слабодиссоциирующих или малорастворимых соединений, называются … . 16 Сильные окислители … . а) NO 3– ; б) Cr2O 72– ; в) I– ; г) MnO 4– ; д) S2–; е) BrO 3– . 17 Сильные восстановители … . а) NO 3– ; б) Cr2O 72– ; в) I–; г) MnO 4– ; д) S2–; е) BrO 3– . 18 Наибольшей окислительной способностью обладает ион … . а) Cs+; б) Cd+; в) Y+3; г) Ge+4; д) V+5. 19 Справедливо утверждение: «С увеличением положительных зарядов ионов в периодах слева направо возрастают … и …»: а) прочность комплексных соединений; б) восстановительные свойства ионов; 40 в) атомные радиусы; г) окислительные свойства ионов. 20 Основной характер оксидов и гидроксидов металлов усиливается в ряду … . а) Cs+, Cd+, Y+3, Ce+4; б) Cs+, Rb+, K+, Na+; в) Mg+2, Ca+2, Sr+2, Ba+2; г) Cu+2, Zn+2, Ga+3, Ge+4. 2.2 Аналитические реакции 2.2.1 Общие характеристики аналитических реакций 1 Требования к аналитическим реакциям … . а) протекать быстро; б) быть обратимой; в) сопровождаться выпадением осадка, изменением окраски, выделением газа; г) быть необратимой; д) протекать при любых значениях рН; е) быть высокочувствительной. 2 Наименьшая масса определяемого иона, которая может быть обнаружена с помощью данной реакции в наименьшем объеме исследуемого раствора называется … . а) минимальной концентрацией; б) отрываемым минимумом; в) предельным разбавлением; г) минимальным разбавлением. 3 Минимальной концентрацией, отрываемым минимумом и пределом разбавления характеризуется … аналитической реакции: а) специфичность; б) селективность; в) чувствительность; г) среди ответов нет верного. 4 Условия проведения аналитических реакций … . а) соблюдение температурного режима; б) соблюдение рН среды; в) необратимость; г) продолжительность во времени; д) высокие концентрации реагирующих веществ; е) наличие внешних эффектов. 41 5 Аналитическая реакция, позволяющая обнаружить ион в присутствии других ионов, называется … . а) селективной реакцией; б) групповой реакцией; в) специфической реакцией; г) среди ответов нет верного. 6 Реакция, в ходе которой несколько одновременно присутствующих ионов дают сходные внешние эффекты, называется … . а) высокочувствительной; б) специфической; в) селективной; г) среди ответов нет верного. 2.2.2 Кислотно-основные реакции 1 Согласно протолитической теории Бренстеда – Лоури кислота является …….. а) акцептором протонов; б) донором протонов; в) и донором, и акцептором протонов; г) нет верного ответа. 2 Вода выполняет роль кислоты в реакции … . а) H2O + HF F- + H3O+; б) H2O + H2SO4 H3O+ + HSO 4– ; в) H2O + NH3 H3O+ + HSO 4– ; г) H2O + CH3COOH CH3COO- + H3O+. 3 Согласно теории Льюиса основание является … . а) акцептором пары электронов; б) донором пары электронов; в) и донором и акцептором электронной пары; г) нет правильного ответа. 4 Соответствие кислоты и сопряженного с ней основания по теории Бренстеда – Лоури … . а) H3O+; 1) OH–; 5) NH3. + – б) NH4 ; 2) CH3COO ; в) CH3COOH; 3) H2O; г) HClO4; 4) ClO 4– ; 5 Согласно теории Льюиса BCl3 является … . а) основанием; 42 б) кислотой; в) донором электронной пары; г) акцептором электронной пары. 6 Ионная сила 0,05н раствора HCl равна … . а) 0,05; б) 0,01; в) 0,1; г) 0,2. 7 Ионная сила 0,01М раствора нитрата кальция равна ... . а) 0,01; б) 0,02; в) 0,03; г) 0,05. 8 Ионная сила 0,0164 М раствора сульфата калия равна … . а) 0,01; б) 0,05; в) 0,02; г) 0,03. 9 Водородный показатель 0,05н раствора соляной кислоты равен … ( f H 0,84 ) а) 1,5; б) 1,2; в) 1,4; г) 2,0. 10 Водородный показатель 0,01М раствора гидроксида аммония равен ( f ОH 0,89 ). а) 5,4; б) 9,3; в) 10,5; г) 11,2. 11 Раствор, содержащий протолитически равновесную систему, способную поддерживать постоянное значение рН при разбавлении или добавлении небольших количеств кислоты или щелочи, – это … раствор. 12 Буферный раствор – это … . а) CH3COOK + CH3COONa; б) NH4OH + NH4Cl; в) NH4OH + HCl; г) H3PO4 + NH4Cl. 43 13 Число моль-эквивалентов сильной кислоты или щелочи, которые нужно добавить к одному литру буферного раствора, чтобы изменить величину рН на единицу, – называется … . а) буферной системой; б) концентрацией буферного раствора; в) буферной емкостью; г) буферным коэффициентом. 14 Буферная ёмкость рассчитывается по формуле … . С а) П ; рН Скип. б) П 2,3 ; рН в) П рН ; г) П Скисл. lg[H 3 ] . Ссоли 15 Согласно теории Бренстеда – Лоури вода является … растворителем. а) протогенным; б) апротонным; в) амфипротным; г) протофильным. 2.2.3 Редокс-реакции 1 В реакции SnCl2 + 2FeCl3 SnCl4 + 2FeCl2 FeCl3 является … . 2 В редокс-реакциях азот в молекуле аммиака является … . 3 В редокс-реакциях галогены в молекулах галогеноводородов являются … . 4 Реальный редокс-потенциал рассчитывается по уравнениям: G 0 0 а) E ; nF RT 0 ln C Me ; б) E E nF a RT aox 0 ln в) E E ; nF aгев d 0, 059 [OX ]a lg г) E E . n [ Red ]в 0 44 5 Величина реального редокс-потенциала системы MnO 4– + 8H+ + 5e = Mn+2 + + 4H2O при рН = 1 равна … В (EMnO-4 8H 5e / Mn 2 4H2O 1,51 B). 0 а) 1,59; б) 1,42; в) 1,15; г) 1,85. 6 Формальный редокс-потенциал системы NO-2 + 2H+ + e NO + H2O при рН = 1 0 равен … ( ENO-2 2H e/NO+H2O 1, 202 B). а) 0,96; б) 1,02; в) 1,08; г) 1,16. 7 Величина реального редокс-потенциала системы MnO 4– + 8H+ +5e = Mn+2 + 0 + 4H2O при рН=5 равна ………В ( EMnO- 8H 5e / Mn 2 4H O 1,51 B). 4 2 а) 1,14; б) 1,64; в) 1,24; г) 1,04. 8 Формальный редокс-потенциал полуреакции SO2– 4 4H 2e H 2SO3 +H 2 O 0 при рН = 1 равен … В ( ESO 4H 2 e/H SO +H O 0,17 B). 24 2 3 2 а) 0,05; б) 0,12; в) 0,07; г) 0,03. 9 Окислить Fe(II) до Fe(III) можно галогеном … ( EFe3 / Fe2 0, 77 B). 0 0 а) F2 ( EF2 /2F 2, 77 B); б) Cl2 ( ECl2 /2Cl- 1,36 B); 0 в) Br2 ( EBr2 /2Br- 1, 09 B); 0 г) I2 ( EI0 /2I– 0,54 B). 2 10 Логарифм константы равновесия реакции 2SO 32– + 2NO 3– + 4H+ = 2SO 2– + 4 0 0 2NO + 2H2O равен … ( E2SO2- +4H+ /H SO +H O 0,17 B, ENO- +4H+ /NO+2H O = +0,96 B). 4 2 3 2 3 а) 70,35; б) 74,24; 45 2 в) 80,34; г) 82,15. 11 Наибольшего значения реальный редокс-потенциал системы Cr2O 72– + 14H+ + 6e = 2Cr+3 + 7H2O достигнет при значении рН, равном … . а) 0,5; б) 2; в) 5; г) 10. 12 Логарифм константы равновесия реакции 2MnO 4– + 5HNO2 + H+ 2Mn+2 + 5NO 3– + 3H2O равен … ( EMnO4– /Mn +2 1,51 B, ΕNO3- /NO2 0,81 B). 0 0 а) 60,12; б) 59,32; в) 48,54; г) 27,15. 2.2.4 Реакции комплексообразования 1 В соединении Na3[Co(NO2)6]: а) Na+; 1) ион-комплексообразователь; +3 б) Co ; 2) лиганд; – в) NO 2 ; 3) ион внешней сферы; 3г) [Co(NO2)6] . 4) внутренняя сфера. 2 К анионным комплексам относятся ……… а) [Cu(NH3)4]2+; б) [Ni(CO)4]; в) [Zn(CN)4]2–; г) [Ni(H2O)4]2+; д) [Pt(NH3)2Cl2]; е) [Co(NO2)6]3–. 3 К аква-комплексам относятся … . а) [PtCl3(NH3)3]Br; б) [Cu(H2O)4]SO4; в) [Zn(NH3)4]Cl2; г) K2[PtCl4]. 4 Общая константа нестойкости Fe(SCN)3 имеет вид … . а) K Fe(SCN) 3 [Fe(SCN)3 ] ; [Fe +3 ][SCN – ]3 46 [Fe+3 ][SCN- ]2 б) Fe(SCN)3 ; [Fe(SCN)+2 ] в) Κ Fe(SCN)3 = [Fe+3 ][SCN – ]3 [Fe(SCN)3 ] [Fe+3 (SCN)2+ ][SCN – ] г) Κ Fe(SCN)3 = . [Fe(SCN)+2 ] 5 Наиболее устойчивый комплекс образует ЭДТА с катионом … (МУ – константа устойчивости комплекса). (β МУ = 1,35 1016 ) ; а) Al+3; б) Ca+2; (β МУ = 3,72 1010 ) ; в) Cu+2; (β МУ = 6,31 1018 ) ; г) Mg+2. (β МУ 1,32 109 ) . 6 Наиболее устойчивый аммиачный комплекс – это … (1 – константа устойчивости по первой ступени) а) Cd(NH3 )42+ (β1 = 3,24 102 ) ; б) Co(NH3 )6 (β1 = 97,7) ; в) Cu(NH3 )42+ (β1 = 9,77 103 ) ; 2+ 2+ г) Ni(NH3 )6 (β1 =4,68 102 ) . 7 Общая константа устойчивости комплекса [PbI4]2- равна … (ступенчатые кон3 4 станты устойчивости: β1 = 18,2; β 2 = 1,41 10 ; β3 = 8; β 4 = 2,95 10 ) . а) 8,12 10 ; б) 6, 29 1012 ; в) 4,45 108 ; г) 6,14 1010. 10 8 Общая константа нестойкости комплекса [Cd(CN)4]2 равна … (ступенчатые константы нестойкости: k1 6, 6 106 , k2 3,8 105 , k3 4,8 105 , k4 6, 4 104 ) . а) 7,76 1018 ; б) 8,86 1016 ; в) 7,70 1020 ; 19 г) 2,16 10 . 9 Наиболее устойчивым является комплекс … (kнест. – константы нестойкости комплексов). 47 а) Ag(NH 3 ) 2 ; – (kнест. 5,89 108 ); б) Ag(CN) 2 ; (kнест. 1 1021 ) ; в) Ag(SCN)3– 4 ; (kнест. 7, 75 1033 ); 3– г) AgCl4 . (kнест. 3,43 1019 ). 10 Катионными комплексами являются … . а) [Pt(NH3)2]Cl2; б) [Ag(NH3)2]Cl; в) K4[Fe(CN)6]; г) [Ni(CO4)]; д) [Al(H2O)6]Cl3; е) Na2[HgCl4]. 2.2.5 Реакции осаждения 1 Произведение растворимости Ag2Cr2O7 … . 2 а) [Ag ] [Cr2 7 ] ; 2 2 б) [Ag ] [Cr2 7 ] ; в) [Ag 2 Cr2 O 7 ] ; г) [Ag ]2 . [Cr2 72 ] 2 Растворимость AgBr в моль/л равна … ( AgBr 5,3 10 13 ). а) 2,81 106 ; 6 б) 5,30 10 ; в) 7,32 105 ; г) 7,30 107 . 13 3 Растворимость AgBr в г/л равна … ( AgBr 5,3 10 ), A(Ag) = 108, A(Br) = 80) 4 а) 1,37 10 ; 4 б) 1,58 10 ; 7 в) 7,33 10 ; г) 2,82 106 . 4 При смешении равных объемов 0,1М растворов нитрата свинца и хлорида натрия произведение концентраций ионов образовавшегося осадка равна … . а) 1,51 104 ; 48 б) 1,25 104 в) 2,50 105 ; 5 г) 1, 25 10 . 5 Осадок PbCl2 при произведении концентраций ионов свинца и хлорид-ионов, 5 равном 1, 25 104 , … ( PbCl2 1, 6 10 ) . а) выпадает только при увеличение концентрации ионов свинца; б) не выпадает; в) выпадает только при увеличении концентраций хлорид-ионов; г) выпадает. 6 Последовательность осаждения солей серебра из растворов, содержащих по 10–1моль/л ионов Cl–, CN–, SCN– и Br–… ( AgCl 1,78 1010 , AgCN 1, 4 106 , AgSCN 1 1012 , AgBr 5,3 1013 ) . а) AgCl; 1) б) AgCN; 2) в) AgSCN; 3) г) AgBr. 7 Растворимость солей бария увеличивается в последовательности … . а) BaSO4 ( 1,1 1010 ); 1) 7 б) BaC2O4 ( 1,1 10 ); 2) ( 1,1109 ); ( 1, 2 1010 ). в) BaCO3 г) BaCrO4 3) 4) 8 Растворимость солей кальция уменьшается в последовательности … . а) CaC2O4 ( 2,3 109 ); 1) 2 б) CaCrO4 ( 2,3 10 ); 2) в) CaSO4 ( 2,5 105 ); 3) 9 г) CaCO3 ( 3,8 10 ). 4) 9 Осаждение Mn(OH)2 из 0,1М раствора соли марганца начнётся при концен13 трации гидроксо-групп, равной … ( Mn(OH)2 ) 1,9 10 . 6 а) 1,38 10 ; 12 б) 1,90 10 ; в) 2, 76 106 ; г) 2,81 1012. 49 10 Осаждение Mn(OH)2 при концентрации гидроксо-групп, равной 10–6, начнется при рН: а) 7; б) 12; в) 8; г) 9. 2.3 Виды анализа 2.3.1 Элементарный анализ 1 Анализ, показывающий, из каких элементов и какого их количества состоит анализируемое вещество, называется ……… а) изотопным; б) структурно-групповым; в) молекулярным; г) элементным. 2 Для аналитического контроля процесса напыления на поверхность монокристалла кремния тонкой пленки меди можно использовать метод … . а) электронной спектроскопии; б) газовой хроматографии; в) потенциометрического титрования; г) рефрактометрии. 3 Интенсивность линий спектра элемента зависит от … элемента в анализируемой пробе. 4 Качественное определение элемента в эмиссионном спектральном анализе проводят по … . а) длине волны спектральных линий; б) интенсивности спектральных линий; в) ширине спектральных линий; г) плотности почернения спектральных линий. 5 По интенсивности полос в спектре калибровочной кривой определяют содержание отдельных элементов в … анализе. 2.3.2 Молекулярный анализ 1 Обнаружение и определение молекул химических соединений в анализируемом объекте – задача … анализа. а) изотопного; б) элементного; 50 в) молекулярного; г) структурно-группового. 2 Определение наличия и содержания NH3 в воздухе – задача … анализа. а) элементного; б) молекулярного; в) фазового; г) структурного. 3 К молекулярному анализу относятся … . а) хроматографическое определение в воздухе промзоны диоксида азота; б) комплексонометрическое определение содержания солей кальция и магния в воде; в) определение концентрации элемента по интенсивности излучения в эмиссионном спектральном анализе; г) определение обменной ёмкости катионита полягрофическим методом. 4 Масс-спектральный анализ, основанный на определении ионизированных атомов, молекул и радикалов путем разделения потока ионов под действием электрического и магнитного полей в зависимости от отношения массы к заряду, позволяет определить … . а) ионы металлов в растворе; б) чистоту органических растворителей; в) состав комплексных соединений; г) газы в металле. 5 Полосы в спектре поглощения молекулы характеризуются изменением энергий … . а) энергией движения электронов; б) энергией колебания атомов в молекуле; в) энергией вращения молекулы; г) нет верного ответа. 2.3.3 Фазовый анализ 1 Определение наличия и содержания отдельных фаз в анализируемом образце – задача … анализа. а) молекулярного; б) фазового; в) элементного; г) структурного. 2 Определение содержания углерода в виде свободного углерода и карбидов железа в стали осуществляется в … анализе. 51 3 К методам фазового анализа относятся … . а) электрохимические методы избирательного растворения; б) хроматография на бумаге; в) титриметрический метод; г) рентгеноструктурный метод. 4 Фазовый анализ широко применим при исследовании состава … . а) газовых смесей; б) сталей и сплавов; в) растворов неорганических и органических веществ; г) руд и шлаков. 5 Фазовый анализ позволяет количественно определить содержание … . а) ароматических углеводородов в бензине каткрекинга; б) солей кальция и магния в технологической воде; в) фосфор, серу, углерод и их соединения в сталях; г) ацетатных групп в поливинилацетате. 2.4 Методы разделения и концентрирования веществ 2.4.1 Осаждение 1 Метод разделения веществ, в котором происходит образование новой фазы – осадка или малодиссоциирующего соединения, – это … . 2 Осаждение считается полным, если в исходном растворе после выделения осадка остается … (% масс) определяемого компонента. а) 0,01; б) 0,05; в) 0,1; г) 0,5. 3 Степень разделения в методе осаждения зависит от … . а) растворимости осаждаемого соединения; б) времени осаждения; в) рН раствора; г) избытка реагента-осадителя; д) природы образовавшегося осадка; е) скорости осаждения. 4 Захват осадком (коллектором) посторонних ионов, которые сами по себе в данных условиях осадков не образуют, называется … . 5 Механизмы соосаждения – это … . 52 а) адсорбция; б) изоморфное соосаждение; в) седименитация; г) флотация; д) окклюзия. 6 Захват ионов, полярных молекул и других примесей поверхностью образующегося осадка называется … . 7 Величина адсорбции зависит от … . а) температуры; б) природы адсорбируемых ионов; в) давления; г) концентрации адсорбируемых ионов. 8 Коллектором в соосаждении могут быть … . а) гидроксид железа; б) сульфид кадмия; в) карбонат кальция; г) -нафтол; д) ни одно из перечисленных соединений. 9 Явление образования общей кристаллической решетки смешанных кристаллов двумя и более различными по составу веществами называется … . а) изоморфным соосаждением; б) химическим соосаждением; в) окклюзией; г) адсорбцией. 10 При пропускании через избыток раствора PbCl2 сероводорода вместе с PbS соосаждается [PbCl]2S, что объясняется явлением … . а) окклюзии; б) химического соосаждения; в) адсорбции; г) изоморфного соосаждения. 2.4.2 Экстракция 1 Метод распределения вещества между двумя несмешивающимися жидкостями называется … . 2 Константа распределения равна … . а) отношению концентраций всех форм вещества в органической и водной фазах; 53 б) отношению активностей одной и той же формы растворенного вещества в органической и водной фазах; в) отношению объёмов водной и органической фаз, содержащих исследуемое вещество; г) отношению растворимостей вещества в органической и водной фазах. 3 Степень извлечения (R) рассчитывается по формуле… . C(0) R ; а) C(b ) б) R в) R C(0) C(0) C(b ) ; C(0) V(0) C(0)V(0) C(b ) V(b ) г) R 1 – 100; 1 1 (V(0) / V(b ) ) n . 4 Степень извлечения кобальта из водного раствора изоамиловым спиртом равна … % (коэффициент распределения равен 5,8). а) 85,3; б) 82,5; в) 93,4; г) 99,2. 5 Константа распределения 2-нитрозо-1-нафтола равна … (растворимость его в 4 водной фазе равна 8, 4 10 М, а в хлороформе 9, 6 102 М ). а) 142; б) 83; в) 114; г) 87. 6 Коэффициент распределения фенола в системе «вода – октанол» равен 31. Степень извлечения фенола из 100 мл водной фазы однократной экстракцией 25 мл октанола равна … %. а) 89,5; б) 80,2; в) 88,6; г) 92,3. 7 Степень извлечения выше при экстракции бензойной кислоты из 100 мл её водного раствора … . а) 50 мл бутилацетата; б) двумя порциями бутилацетата по 25 мл; 54 в) четырьмя порциями бутилацетата по 12,5 мл; г) пятью порциями бутилацетата по 10 мл. 8 Степень извлечения слабой органической кислоты из водного раствора равным объемом органического растворителя составила 83,9 %. Коэффициент распределения кислоты равен … . а) 3,9; б) 6,7; в) 5,2; г) 5,9. 9 Коэффициент распределения органической салициловой кислоты между равными объемами воды и хлороформа при рН = 3 равен … (константа распреде3 ления кислоты равна 3,25, константа диссоциации кислоты равна 1,5 10 ). а) 2,5; б) 2,3; в) 1,1; г) 1,3; 10 Константа распределения кислоты между равными объёмами воды и нитробензола равна 1103 , коэффициент распределения при рН = 6 равен 100. Константа диссоциации кислоты составляет … . а) 9, 0 106 ; 8 б) 1, 0 10 ; 9 в) 1,3 10 ; 7 г) 8, 2 10 . 2.4.3 Хроматография 1 Физико-химический метод разделения веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами – неподвижной и неподвижной, – называется … . 2 Графическое изображение распределения веществ в элюате называется … . 3 Соответствие между названием метода хроматографии и его сущностью: а) распределительная; 1) основана на различии в размерах и формах молекул разделяемых веществ; б) адсорбционная; 2) основана на различии в растворимости разделяемых веществ в неподвижной фазе или на различии в растворимости веществ в подвижной и неподвижной жидких фазах; в) ионообменная; 3) основана на различии в адсорбируемости веществ твердым сорбентом; 55 г) эксклюзионная. 4) основана на различной способности веществ к ионному обмену. 4 Соответствие между названием метода хроматографии и его сущностью … . а) осадочная; 1) основана на разделении компонентов смеси в тонком слое сорбента; б) адсорбционнокомплексообразовательная; 2) основана на разделении компонентов смеси в специальных колонках; в) тонкослойная; 3) основана на образовании отличающихся по растворимости осадков разделяемых веществ с сорбентом; г) колоночная. 4) основана на образовании координационных соединений разной устойчивости в фазе или на поверхности сорбента. 5 Подвижная фаза, выходящая из колонки и содержащая разделённые компоненты, – это … . а) элюент; б) элюат; в) электролит; г) ионит. 6 Подвижная фаза, вводимая в слой неподвижной фазы, – это … . а) элюент; б) элюат; в) электролит; г) ионит. 7 Основные характеристики колоночной хроматографии: а) время удерживания; б) удерживаемый объем; в) масса сорбента; г) степень разделения; д) природа сорбента. 8 Катионитом является … . а) RNH3OH; б) RSO3H; в) RR/NHOH; г) RR/R//N. 9 Количество ионов, поглощенных слоем ионита высотой 20 см и поперечного сечения 1 см2 при скорости пропускания 0,5 дм3/ч, называется … . а) статической обменной ёмкостью; б) динамической обменной ёмкостью; 56 в) условной ёмкостью; г) общей ёмкостью. 10 Коэффициент распределения в ионообменной хроматографии рассчитываетCТ m ся K p , где Cж V а) СТ; 1) концентрация ионов в жидкой фазе; б) Сж; 2) масса ионита; в) m; 3) концентрация ионов в твердой фазе; г) V. 4) объем подвижной фазы. 2.5 Качественный анализ 2.5.1 Систематический и дробный анализ 1 Влияние мешающих компонентов в многокомпонентных смесях можно устранить … . а) маскированием; б) разделением; в) выпариванием; г) разбавлением. 2 Последовательность реакций обнаружения ионов, когда удалены мешающие ионы, – это … . а) предварительные испытания; б) подготовка пробы к анализу; в) проведение качественного анализа дробным методом; г) проведение качественного анализа систематическим методом. 3 Метод анализа, основанный на применении специфических реакций, с помощью которых можно в любой последовательности обнаружить определяемые ионы в отдельных пробах исследуемого раствора, – это … . а) предварительные испытания; б) подготовка проб к анализу; в) проведение качественного анализа дробным методом; г) проведение качественного анализа систематическим методом. 4 Образец переводят в растворенное состояние при … . а) предварительных испытаниях; б) подготовке пробы к анализу; в) проведении качественного анализа дробным методом; г) проведении систематического качественного анализа. 57 5 В предварительных испытаниях исследуют … . а) цвет образца; б) растворимость образца в различных растворителях; в) действие специфических реагентов на образец; г) действие групповых реагентов на образец; д) поведение образца на внесение в пламя горелки; е) цвет; ж) однородность. 6 Торможение или полное подавление химической реакции в присутствии веществ, способных изменить её направление и скорость, называется … . а) разделением; б) маскированием; в) устранением; г) демаскированием. 7 На увеличении разницы между скоростями реакции маскируемого и определяемого веществ с одним и тем же реагентом основано … . а) термодинамическое маскирование; б) кинетическое маскирование; в) кинетическое разделение; г) демаскирование. 8 Основным приемом метода является: а) систематический метод; б) дробный метод. 1) разделение; 2) маскирование. 9 Для маскирования ионов Fe(III) при обнаружении Co(II) в виде комплекса [ Co(SCN) n ]( n –2)– удобно использовать … . а) NaF; б) NaOH; в) H2SO4; г) KNO3. 10 Устранить мешающее влияние Fe(III), Al(III) при комплексонометрическом титровании кальция и магния можно с помощью … . а) раствора едкого натра; б) триэтаноламина; в) раствора роданида калия; г) раствора гидроксида аммония. 58 2.5.2 Групповые реагенты 1 Групповым реагентом в аммиачно-фосфатной классификации катионов является … . а) раствор (NH4)2CO3 в аммиачном буфере; б) раствор H2S; в) раствор (NH4)2HPO4 в водном растворе аммиака; г) раствор NaOH в присутствии Н2О2. 2 Групповым реагентом в сероводородной классификации катионов является … . а) раствор HNO3; б) раствор (NH4)2S; в) раствор NH4OH; г) раствор (NH4)2HPO4. 3 Групповым реагентом в кислотно-основной классификации катионов является … . а) раствор H2SO4; б) раствор H2S; в) раствор (NH4)2HPO4; г) раствор (NH4)2S. 4 Групповым реагентом для группы катионов Ag+, Hg+, Pb+2 является водный раствор … . а) H2SO4; б) HCl; в) NaOH в присутствии Н2О2; г) NH4OH. 5 Групповым реагентом для группы катионов Zn+, Al+3, Sn+4, Cr+3 является водный раствор … . а) NaOH в присутствии Н2О2; б) H2SO4; в) HCl; г) NH4Cl. 6 Групповым реагентом для группы катионов Co+2, Ni+2, Cu+2, Cd+2, Hg2+ является водный раствор … . а) HCl; б) H2SO4; в) NH4OH; г) HNO3. 7 Групповым реагентом на катионы Ca+2, Sr+2, Ba+2 является водный раствор … . а) HCl; 59 б) NaOH; в) NH4OH; г) H2SO4. 8 Гидроксиды металлов амфотерны и растворимы в избытке щелочи … . а) Na+, K+, NH+4; б) Mg+2, Mn+2, Fe+2; в) Ca+2, Sr+2, Ba+2; г) Zn+2, Al+3, Cr+3. 9 Гидроксиды металлов растворяются в избытке аммиака с образованием комплексных соединений … . а) Fe+3, Bi+3, Sb+3; б) Ca+2, Sr+2, Ba+2; в) Co+2, Ni+2, Cd+2; г) Na+, K+, NH+4. 10 Гидроксиды металлов нерастворимы в избытке растворов едкого натра или аммиака … . а) Mg+2, Mn+2, Fe+2; б) Zn+2, Al+3, Cr+3; в) Co+2, Ni+2, Cu+2; г) Na+, K+, NH+4. 11 Групповым реагентом на анионы SO42-, SO3-2, S2O32- является раствор … . а) AgNO3; б) NH4OH; в) BaCl2; г) NaOH. 12 Водным раствором AgNO3 осаждаются анионы … . а) Cl–; б) S2–; в) NO 3– ; г) Br –; д) I –; е) NO 2– ; ж) CH3COO–. 13 Соли бария и серебра, растворимые в воде, – … . а) нитраты; б) карбонаты; в) силикаты; г) нитриты; 60 д) хлориды; е) фосфаты; ж) ацетаты. 14 Соли бария, нерастворимые в воде, – … . а) BaSO4; б) Ba3(PO4)2; в) Ba(NO3)2; г) BaCO3; д) Ba(CH3COO)2; е) BaCl2; ж) BaSO3. 15 Осадки, полученные в реакциях, нерастворимы в разбавленной азотной кислоте: а) Na2S + AgNO3 … ; б) BaCl2 + AgNO3 … ; в) Na2CO3 + AgNO3 … ; г) K2SO3 + AgNO3 … . 2.5.3 Качественный анализ катионов 1 Осадок черного цвета образуется при взаимодействии катиона [Hg2]2+ с реагентом … . а) SnCl2; б) NaOH; в) K2CrO4; г) Cu (металлическая). 2 Катион серебра образует осадок красного цвета с реагентом … . а) K2CrO4; б) KOH; в) HCl; г) KBr. 3 Ярко-желтый осадок образуется при взаимодействии Pb+2 с реагентом … . а) KI; б) HNO3; в) H2SO4; г) дитидон. 4 Соответствие между определяемым катионом и реагентом: а) Fe+2; 1) K4[Fe(CN)6]; +3 б) Fe ; 2) PbO2; 61 в) Mn+2; г) Mg+2. 3) магнезон I; 4) K3[Fe(CN)6]. 5 Соответствие между определяемым катионом и реагентом: а) Cd+2; 1) диметилглиоксим; +2; б) Ni 2) CNS(NH2)2; +2 в) Co ; 3) KCNS; +2 г) Hg . 4) KI. 6 Ализарин С14Н6О2(ОН)2 образует в аммиачной среде с Al(OH)3 … . 1) труднорастворимое соединение ярко-красного цвета; 2) осадок ярко-синего цвета; 3) растворимое соединение голубой окраски; 4) бесцветный раствор с резким запахом аммиака. 7 Катионы металлов окрашивают пламя в соответствующий цвет: а) калий; 1) оранжево-красный б) кальций; 2) зелёный в) натрий; 3) розово-фиолетовый г) медь. 4) желтый 8 Соответствие между катионами и реактивами, используемыми для их обнаружения: а) Ba+2; 1) (NH4)2C2O4 +2 б) Sr ; 2) K2Cr2O7 +2 в) Ca . 3) (NH4)2SO4 9 Диметилглиоксим (реактив Чугаева) в аммиачной среде образует розовокрасное соединение с катионом … . а) магния; б) цинка; в) кальция; г) никеля (II). 10 Катион Cd+2 образует желтый осадок при взаимодействии с … . а) сероводородом; б) хлоридом натрия; в) трилоном Б; г) азотной кислотой. 11 Катионы Cr+3 в щелочной среде можно обнаружить действием раствора … . а) K2CO3; б) NH4NO3; в) Na2SO4; г) H2O2. 62 12 Катион Zn+2 образует комплексное соединение красного цвета с … . а) гексацланферратом (II) калия; б) аммиаком; в) дитизоном; г) ЭДТА. 13 Темно-синий осадок комплексной соли, берлинская лазурь, образуется при взаимодействии гексацианоферрата (II) калия с катионом … . а) Fe+2; б) Mn+2; в) Fe+3; г) Mg+2. 14 Красный осадок образуется при взаимодействии H2S с катионом … . а) Fe+2; б) Mn+2; в) Bi+3; г) Sb+3. 15 Зеленовато-желтые кристаллы с уранилацетатом образуют катионы … . а) натрия; б) калия; в) аммония. 2.5.4 Качественный анализ анионов 1 Белый творожистый осадок при взаимодействии AgNO3 образуют анионы … . а) Br–; б) Cl –; в) I –; г) S2–. 2 Сульфид-ион образует с ионами серебра осадок … цвета. а) черного; б) белого; в) красного; г) желтого. 3 В азотной кислоте при нагревании растворяется осадок … . а) AgCl; б) AgBr; в) AgI; г) Ag2S. 63 4 При действии перманганата калия в кислой среде на хлорид-ионы образуется: а) ClO–; б) Cl2; в) ClO 2– ; г) ClO 3– . 5 При действии Pb(NO3)2 на анионы I аналитической группы осадок белого цвета образуется с … . а) Cl –; б) Br –; в) I –; г) S –2. 6 Фосфат-ионы образуют желтый осадок при взаимодействии с … . а) BaCl2; б) Pb(CH3COO)2; в) AgNO3; г) CaCl2. 7 Соответствие между анионом и реагентом: – а) NO 2 ; 1) сульфаниловая кислота + 2 нафтиламин; – б) NO 3 ; 2) хлорид железа (III); – в) CH3COO ; 3) молибдат аммония; 3– г) PO 4 . 4) дифениламин. 8 В соляной кислоте не растворяется осадок … . а) BaSO3; б) BaSO4; в) BaCO3; г) BaS2O3. 9 Желтый кристаллический осадок образуется при действии молибдата аммония (NH4)2MoO4 на … . а) SO 2– 4 ; б) SO 32– ; в) CO 32– ; г) PO 3–4 . 10 Осадок образуется при действии 2н раствора HCl на … . а) NaSO4; б) Na2CO3; в) Na2SiO3; г) Na2SO3. 64 11 Газ образуется при действии 2н раствора HCl на … . а) Na2CO3; б) Na2SO4; в) Na2SiO3; г) Na3PO4. 12 Перманганат калия обесцвечивается в кислой среде в присутствии … . а) Na2SO4; б) Na2CO3; в) Na2SiO3; г) Na2SO3. 13 Осадок черного цвета образуется при взаимодействии Pb(NO3)2 с … . а) Cl–; б) Br –; в) I –; г) S 2–. 14 К раствору, содержащему Br – и подкисленному 2н H2SO4, добавили небольшое количество хлорной воды. Появление бурой окраски свидетельствует о выделении свободного … . 15 Хлорная вода окисляет иодид-ионы до элементного … . 2.6 Количественный анализ 2.6.1 Гравиметрия 1 Гравиметрия – метод количественного анализа, основанный на … . а) точном измерении массы компонента пробы в виде прокаленного осадка известного состава; б) точном измерении объема реагента, необходимого для осаждения определяемого компонента; в) точном измерении массы реагента, необходимого для осаждения определяемого компонента; г) точном измерении массы пробы, взятой для анализа. 2 Последовательность стадий гравиметрического анализа: а) фильтрование полученной смеси для отделения осадка; б) взвешивание полученного соединения; в) прокаливание осадка для превращения в гравиметрическую форму; г) осаждение определяемого вещества подобранным осадителем; д) растворение навески. 65 3 Соответствие реагента анализируемому веществу в гравиметрии: а) Ni+2; 1) HCl4 +3 б) Al ; 2) H2C2O4; +1 в) Ag ; 3) 8-гидроксихинолин; +2 г) Ca . 4) диметилглиоксим. 4 Содержание бария в пробе BaCl2 · 2Н2О массой 0,4225 г, если масса прокаленного осадка BaSO4 равна 0,4044 г (А(Ba) = 137, М(BaSO4) = 233), составляет … % (с точностью до сотых долей). 5 Аналитический множитель F при определении Fe в виде Fe2O3 составляет … (A(Fe) = 56, A(O) = 16). а) 0,6994; б) 0,3507; в) 0,5000; г) 0,1750. 6 Содержание Fe в пробе массой 0,4806 г, если масса прокаленного осадка Fe2O3 равна 0,4624 г составляет … % (A(Fe) = 56, A(O) = 16) (с точностью до сотых долей). 7 Содержание Al в образце массой 0,5014 г составляет 26,35%. Масса прокаленного осадка Al2O3 равна … г (A(Al) = 27, A(O) = 16). 8 Аналитический множитель F при определении Cr в виде Cr2O3 равен … (A(Cr) = 56, A(O) = 16). 9 При сливании равных объемов 1 105 растворов хлорида железа гидроксида натрия образуется осадок, т. к. ионное произведение равно 38 ( ПР Fe(OH)3 3,18 10 ) : а) 6, 25 107 ; 13 б) 6, 25 10 ; в) 6, 25 103 ; г) 3,12 105. 10 Навеска BaCl2 2H 2O , взятая для получения осадка BaSO4 массой 0,2000 г, равна … г (А(Ba) = 137, A(Cr) = 35,5, А(S) = 32, A(O) = 26). 11 Навеска CaCl2, взятая для получения осадка CaCO3 массой 0,1500 г, равна … г (А(Сa) = 40, A(Cr) = 35,5, А(С) = 12, A(O) = 16). 66 12 Объем 2М раствора аммиака (ρ 0,9820 г/мл), взятого в 1,5-кратном избытке, необходимый для осаждения 0,7000 г Fe(NO3)3, равен … мл. а) 4,3; б) 6,5; в) 8,2; г) 3,5. 13 Навеска MgCl2 6H2O , взятая для определения в ней хлора осаждением AgNO3 в виде осадка AgCl массой 0,5212 г, равна … г (A(Mg) = 23, A(Ag) = 108, A(Cl) = 35,5, A(O) = 16, A(H) = 1) а) 0,3214; б) 0,2107; в) 0,4215; г) 0,3699. 14 Массовую долю ω а) ω ; б) а; в) F; г) в. аF , где в определяемого компонента рассчитывают по формуле 1) массовая доля; 2) масса осажденной формы; 3) масса навески; 4) гравиметрический фактор; 5) масса гравиметрической формы. 15 Объём 1М раствора H2SO4, необходимый для осаждения Ba+2, если навеска BaCl2 2H 2O составляет 0,2500 г, равен … мл. а) 2,0; б) 1,5; в) 3; г) 1. 2.6.2 Титриметрия 1 Титриметрия – метод количественного анализа, основанный на … . а) измерении количества титранта, израсходованного на реакцию с определяемым веществом; б) измерении объема растворителя, израсходованного на растворение определяемого вещества; в) измерении объёма растворителя, необходимого для полного растворения навески определяемого вещества; г) измерении рН раствора, полученного при растворении навески определяемого вещества в растворителе. 67 2 На графике представлена кривая титрования а) сильной кислоты сильным основанием; б) слабой кислоты сильным основанием; в) сильного основания сильной кислотой; г) слабого основания сильной кислотой. 3 Титрантом в редоксометрическом титровании является: а) ЭДТА; б) AgNO3; в) CH3COOH; г) KMnO4. 4 Раствор ЭДТА – титрант: а) в ацидиметрии; б) в комплексонометрии; в) в алкалиметрии; г) в аргенометрии. 5 Кривая титрования а) сильного основания сильной кислотой; б) слабого основания сильной кислотой; в) сильной кислоты сильным основанием; г) слабой кислоты сильным основанием. 6 Кислотно-основные индикаторы – это … . а) дифениламин; б) эриохром черный Т; 68 в) фенолфталеин; г) лакмус. 7 При титровании 0,001н раствора ZnSO4 раствором ЭДТА той же концентрации (рН = 9,5) используют индикатор … . а) эриохром черный Т; б) дифенилбензидин; в) метилоранж; г) фенолфталеин. 8 Фактор эквивалентности тетрабората натрия в реакции Na2B4O7 + 2HCl + + 5H2O = 4B(OH)3 + 2NaCl равен … . а) 1; б) 1/2; в) 1/5; г) 2/5. 9 Факторы эквивалентности ионов CN– и MnO 4– в реакции CN– + 2MnO 4– + – + 2OH– + 2OH– = 2MnO 2– 4 + CNO + H2O равны, соответственно: а) 1/2 и 1; б) 1 и 1/2; в) 1/2 и 1/2; г) 1 и 1. 10 Содержание NaCl (мг/мл) в растворе, на титрование 30,00 мл которого потребовалось 15,60 мл 0,1000 М раствора AgNO3, равно … (М(NaCl) = 58,44). а) 4,12; б) 2,52; в) 3,04; г) 3,75. 11 При титровании 0,01 М раствора HCl 0,01 М NaOH использовали фенолфталеин (рТ = 9,0). Погрешность титрования равна … . а) 0,2; б) –2; в) 0,1; г) –1. 12 Для титрования 0,3636 г глицина H2NCH2COOH в ледяной уксусной кислоте потребуется … мл 0,1063М раствора HClO4 (M(H2NCH2COOH) = 75). а) 45,61; б) 44,28; в) 46,12; г) 42,67. 69 13 Нормальность раствора КОН, на титрование 20 мл которого пошло 18,7 мл раствора HCl (Т HCl = 0,001432г/мл), равна … . а) 0,03668; б) 0,03562; в) 0,01227; г) 0,04415. 14 В 250 мл раствора хлорида натрия, на титрование 10 мл которого ушло 12,5 мл 0,05 н раствора AgNO3, содержится … г NaCl. а) 0,8522; б) 0,5412; в) 0,8725; г) 0,6415. 15 Титр Т (HCl/Na2CO3) равен …, если Т (HCl) = 0,03650 г/мл (M(HCl) = 36,5, M(Na2CO3) = 106). 2.7 Физико-химические методы анализа 2.7.1 Оптические методы анализа 1 Методы, основанные на установлении взаимосвязи между составом анализируемого вещества и его оптическими свойствами, называются … методами. а) оптическими; б) электрохимическими; в) хроматографическими; г) тепловыми. 2 Соответствие оптического метода и изучаемого состава: а) колориметрический; 1) способность атомов каждого элемента в определенных условиях испускать волны определенной длины б) нефелометрический; 2) способность атомов поглощать излучение определенной длины волны в) рефрактометрический; 3) способность дисперсий твердых веществ рассеивать часть светового потока г) эмиссионный. 4) способность молекул различных веществ поразному преломлять свет 3 Молекулярная рефракция рассчитывается: (n 2 1) R 2 , где (n 2) d 70 а) n; б) M; в) d. 1) диаметр частиц 2) плотность 3) показатель преломления 4) молекулярная масса вещества 4 Согласно закону Бугера – Ламберта – Бера I I 0 10 ElC , где а) I; б) I0; в) E; г) l; д) C. 1) молярный коэффициент светопоглощения 2) молярная концентрация раствора 3) интенсивность света, прошедшего через раствор 4) толщина слоя раствора 5) интенсивность падающего света 5 Десятичный логарифм отношения интенсивности падающего света к интенсивности света, прошедшего через раствор, называется … . а) молярным коэффициентом светопоглощения; б) диэлектрической проницаемостью; в) оптической плотностью; г) коэффициентом светорассеяния. 6 Определение концентрации суспензии осуществляют методом … . а) колориметрии; б) рефрактометрии; в) турбидиметрии; г) нефелометрии. 7 При значении оптической плотности раствора NiSO4 равном 0,6, его концентрация равна … моль/л. 2 а) 1 10 ; б) 2 102 ; в) 3 102 ; г) 1,5 102. 8 В эмиссионном спектральном анализе можно определить металл в сплаве … . а) качественно; 1) по наличию в спектре полосы 71 б) количественно. 2) по интенсивности полосы 9 Номер рабочего светофильтра в фотоколориметрическом анализе … . 10 Зависимость оптической плотности анализируемого раствора от концентрации … . 2.7.2 Электрохимические методы 1 К электрохимическим методам анализа относятся … . а) кондуктометрия; б) титриметрия; в) кулонометрия; г) полярография; д) гравиметрия; е) потенциометрия; ж) спектрофотометрия. 2 Соответствие метода и измеряемого параметра: а) полярография; 1) электродный потенциал б) кондуктометрия; 2) количество электричества, израсходованного на электролиз 72 в) кулонометрия; г) потенциометрия; 3) электропроводность раствора 4) масса осадка, выделившегося на электроде при электролизе д) электрогравиметрия. 5) ток поляризации катода 3 В кондуктометрии электропроводность раствора зависит от … . а) размеров электролитической ячейки; б) концентрации электролита; в) природы электролита; г) объема электролита; д) размеров и расположения электродов. 4 В формуле α x а) ; б) x; в) S; г) d. S d 1) расстояние между электродами 2) толщина электродов 3) удельная электропроводность 4) площадь электродов 5) электропроводность 6) степень электролитической диссоциации 5 Кривая кондуктометрического титрования BaCl2 стандартным раствором Na2SO4: 6 В потенциометрии индикаторным электродом служит … . а) ртутный; б) стеклянный; в) водородный; г) хлорсеребряный. 7 Потенциал индикаторного электрода зависит от … . 73 а) рН раствора; б) концентрации определяемых ионов; в) температуры; г) давления. 8 В уравнении Ильковича: 1 2 2 3 1 6 I g 605n д m t C а) Ig; 1) скорость вытекания ртути из капилляра б) n; 2) концентрация деполяризатора в) д; 3) число электронов г) m; 4) время жизни капли д) t; 5) предельный диффузный ток е) C. 6) коэффициент диффузии 9 В полярографии качественной характеристикой присутствующего иона металла в растворе является … . а) высота полягрофической волны; б) потенциал полуволны; в) величина предельного тока; г) число электронов участвующих в восстановлении иона металла. 10 Высота полягрофической волны, характеризующая предельный ток, прямо пропорциональна … . а) числу ионов различных металлов в растворе; б) концентрации ионов металла в растворе; в) числу электронов, участвующих в восстановлении ионов металла; г) скорости диффузии ионов металла к поверхности ртутного катода. 11 Для количественных полягрофических определений используют … . а) метод калибровочной кривой; б) метод стандарта; в) метод разбавления; г) метод добавок. 12 Метод анализа, основанный на измерении количества электричества, затраченного на электродную реакцию, называется … . а) кондуктометрией; б) амперометрией; в) потенциометрией; г) кулонометрией. 13 В формуле объединенных законов Фарадея: m M Q : nF 74 а) m; б) M; в) Q; г) n; д) F. 1) число электронов, участвующих в реакции; 2) масса определяемого вещества; 3) постоянная Фарадея; 4) количество электричества; 5) молярная масса. 14 Масса цинка, выделявшегося на катоде в ходе кулонометрического анализа при количестве пропущенного электричества 600 Кл, равна … г. а) 0,1016; б) 0,4064; в) 0,2032; г) 0,0508. 15 Равновесная концентрация равна … моль/л, если потенциал серебряного электрода в растворе соли серебра составляет 0,434 В относительно СВЭ 0 ( ЕAg+ /Ag 0, 799 B ). 7 а) 6,3 10 ; б) 6,3 103 ; в) 6,3 109 ; 5 г) 6,3 10 . 16 Для выделения 10 г меди из раствора CuSO4 при силе тока 10 А необходимо затратить … Кл (выход по току 100 %). 4 а) 1,52 10 ; б) 3,04 102 ; в) 1,52 102 ; г) 3,04 10 . 4 17 Концентрация раствора K2Cr2O7, на титрование 25 мл которого электрогенерированными ионами Fe (II) затрачено 1800 с при силе тока 200 mА, равна … моль/л. а) 0,0249; б) 0,0498; в) 0,1000; г) 0,0025. 2.7.3 Хроматография 1 Отношение концентраций вещества в подвижной и неподвижной фазах в хроматографическом анализе называется … . а) коэффициентом удержания; б) коэффициентом ёмкости; в) коэффициентом распределения; 75 г) фактором разделения. 2 Сумма времени пребывания веществ в подвижной фазе и времени пребывания в неподвижной фазе называется … . а) временем задержки; б) временем удерживания; в) временем разделения; г) периодом адсорбции. 3 В уравнении: VR F tR , где а) VR; 1) время удерживания; б) F; 2) удерживаемый объём; в) tR. 3) объёмная скорость потока подвижной фазы. 4 В уравнении: L / tR R , где L / tm а) R; 1) время пребывания вещества в подвижной фазе; б) L; 2) длина колонки; в) tR; 3) коэффициент удерживания; г) tm. 4) время удерживания. 5 В формуле: L H , где N а) H; 1) высота, эквивалентная теоретической тарелке; б) L; 2) число теоретических тарелок; в) N. 3) длина колонки. 6 Соответствие названия и сущности метода количественного анализа в хроматографии а) метод абсолютной калибровки; 1) введение в анализируемый образец известного количества стандартного соединения и расчёт по полученной хроматограмме; б) метод внутренней 2) построение градуировочного графика по нормализации; серии стандартных смесей; в) метод внутреннего стандарта. 3) суммирование площадей пиков всех компонентов смеси на хроматограмме, принимая эту сумму за 100 % и проводя дальнейшие расчёты по коэффициенту чувствительности детектора к этим компонентам. 76 7 При пропускании раствора, содержащего ионы Ag+, Pb2+, Hg+2, через хроматографическую колонку с ионообменником, содержащим ионы I–, получены три зоны, соответствующие ионам: а) оранжево-красная; 1) AgI б) светло-желтая; 2) PbI2 в) тёмно-желтая. 3) HgI2 8 Способы осуществления адсорбционной хроматографии: а) фронтальная; б) вытеснительная; в) удерживающая; г) элюентная. 9 Коэффициент распределения в распределительной хроматографии зависит от … . а) размера хроматографической колонки; б) природы анализируемого вещества; в) температуры; г) природы растворителя. 10 Реакция ионного обмена органических катионов: – + – +2 а) 2[(Al2 O3 )n AlO2 ]Na + CoCl2 = [(Al2 O3 )n AlO2 ] Co + 2NaCl; + – + – б) 2[(Al2O3 ) n AlO ]NO3 + KtAn = [(Al 2O3 ) n AlO ] An + KtNO3 ; – – в) [ R NH3 ] OH KtAn = [ R NH3 ] An + KtOH; – + – + г) [R – SO3 ] H + KtAn = [R – SO3 ] Kt + HAn. 77 СЛОВАРЬ ТЕРМИНОВ И ПОНЯТИЙ Основные теоретические положения аналитической химии Активность иона – доля ионов вещества, которая проявляет себя в действии. Аналитическая химия – наука об определении химического состава веществ и, отчасти, их химического строения. Аналитический сигнал – физическая величина, функционально связанная с содержанием компонента. Буферная ёмкость – число моль-эквивалентов сильной кислоты или щёлочи, которые нужно добавить к 1 литру буферного раствора, чтобы изменить величину pH на единицу. Буферный раствор – раствор, содержащий протолитическую равновесную систему, способную поддерживать практически постоянное значение pH при разбавлении небольших количеств кислоты или щёлочи. Гидролиз солей – протолитический процесс взаимодействия ионов солей с молекулами воды, в результате которого образуются малодиссоциирующие молекулы или ионы. Задачи аналитической химии как области знания: решение общих вопросов анализа (например, развитие его метрологии); разработка аналитических методов; решение конкретных задач анализа (например, создание аналитической химии пестицидов). Закон действующих масс: скорость химической реакции прямо пропорциональна произведению концентраций реагирующих веществ. Ионная сила раствора – величина, которая зависит от концентраций и зарядов всех ионов, находящихся в растворе, и является мерой электростатического взаимодействия между ними. Истинные растворы – гомогенные системы с размером частиц на уровне 10–10–10–9 м. 78 Качественный анализ решает вопрос о том, какие компоненты включает анализируемый объект. Кислотными буферными системами называются растворы, содержащие слабую кислоту донор протона) и соль этой кислоты (акцептор протона). Количественный анализ даёт сведения о количественном содержании всех или отдельных компонентов. Коллоидные растворы – гетерогенные системы с размером частиц на уровне 10–9–10–6 м. Константа диссоциации электролита – отношение произведения концентраций ионов в растворе слабого электролита к концентрации его недиссоциированной части. Концентрация раствора – величина, измеряемая количеством растворённого вещества в определённом объёме или масс раствора (иногда растворителя). Концентрирование – операция (процесс), в результате которой повышается отношение концентрации или количества микрокомпонентов к концентрации или количеству макрокомпонента. Коэффициент активности иона – показывает ,во сколько раз активность иона отличается от его истинной концентрации в растворе сильного электролита. Массовая доля – отношение массы растворённого вещества к массе раствора, умноженное на 100 %. Метод анализа – достаточно универсальный и теоретически обоснованный способ определения состава безотносительно к определяемому компоненту и (обычно) к анализируемому объекту. Метод градуировочного графика: строится график в координатах «аналитический сигнал – содержание определяемого компонента с использованием образцов сравнения с различным и точно известным содержанием исследуемого компонента», по которому находят искомое содержание компонента по градуировочному графику. 79 Метод контрольного опыта («холостого опыта»): через все стадии химического анализа проводится проба, не содержащая определяемого компонента. Метод стандартов: измеряют величины аналитических сигналов в образце сравнения с известным содержанием компонента и в анализируемой пробе. Методика анализа – подробное описание анализа данного объекта с использованием выбранного метода. Моляльная концентрация – отношение количества растворённого вещества к массе растворителя. Молярная концентрация – отношение количества растворённого вещества к объёму раствора. Нормальность – число эквивалентов в 1 л раствора. Основными буферными системами называются растворы, содержащие слабое основание (акцептор протона) и соль этого основания (донор протона). Разделение – операция (процесс), в результате которой компоненты, составляющие исходную смесь, отделяются один от другого. Растворитель – компонент ,агрегатное состояние которого не изменяется при образовании раствора (другой компонент – растворённое вещество). Сильные электролиты – электролиты со степенью электролитической диссоциации α > 0,7. Слабые электролиты – электролиты со степенью электрической диссоциации α < 0,7. Степень электролитической диссоциации (α) показывает отношение числа молекул, распавшихся на ионы, к общему числу растворённых молекул. Титр – масса растворённого вещества (г) в 1 мл раствора. Физические методы основаны на физических явлениях и процессах (взаимодействие вещества с потоком энергии). Химические методы базируются на химических (в том числе электрохимических) реакциях. Химический анализ – совокупность действий, которые имеют своей целью получение информации о химическом составе объекта. 80 Электролитическая диссоциация – процесс распада вещества на ионы, происходящий вследствие электростатического взаимодействия его с полярными молекулами растворителя. Электролиты – вещества, расплавы и растворы которых содержат подвижные ионы и проводят электрический ток. Качественный химический анализ Аммиачно-фосфатная схема – анализа катионов основана на различной растворимости фосфатов и хлоридов металлов. Вещественный анализ определяет, в какой форме присутствует интересующий нас компонент в анализируемом объекте и каково содержание этих форм. Групповые реактивы избирательно осаждают определённую группу ионов. Демаскирование – перевод замаскированного вещества в форму, способную вступать в реакции, обычно свойственные ему. Изотопный анализ – определение изотопного состава образца. Качественный анализ – вид анализа, который ориентирован на выявление химического состава анализируемого образца: определение наличия тех или иных катионов и анионов. Кинетическое маскирование основано на увеличении разницы между скоростями реакции маскируемого и определяемого веществ с одним и тем же реагентом. Кислотно-щелочная схема анализа катионов основана на различной растворимости хлоридов, сульфатов и гидроксидов катионов в минеральных кислотах, гидроксиде натрия и аммиаке. Маскирование – торможение или полное подавление химической реакции в присутствии веществ, способных изменить её направление и скорость. Минимальная концентрация показывает, при какой предельно минимальной концентрации определяемого иона в растворе данная реакция ещё возможна для обнаружения в определённом объёме исследуемого раствора. 81 Молекулярный анализ – обнаружение и определение химических соединений. Общий реактив позволяет выделить остаток смеси веществ, который подвергают дальнейшему разделению и анализу, используя различия в химических свойствах. Открываемый минимум – наименьшая масса определяемого иона, которая может быть обнаружена с помощью данной реакции в наименьшем объёме исследуемого раствора. Предельное разбавление – наибольшее разбавление раствора, содержащего 1 г определяемого иона, при котором ещё заметна данная реакция (выпадение осадка, выделение газа, изменение окраски). Селективные (избирательные) реакции – реакции, в ходе которых имеют место сходные внешние эффекты не для присутствия одного иона, а нескольких ионов. Сероводородная схема анализа катионов основана на различной растворимости сульфидов, хлоридов, гидроксидов и карбонатов металлов. Специфической реакцией для определения иона считается реакция, позволяющая обнаружить его в присутствии других ионов. Структурно-групповой анализ – определение функциональных групп органических соединений – карбоксильной, гидроксильной, аминной и др. Термодинамическое маскирование – вид маскирования, при котором создают условия, когда условная константа реакции понижается до такой степени, что реакция идёт незначительно. Фазовый анализ – анализ включений в неоднородном объекте, например в минералах. Чувствительность реакции характеризуется минимальной концентрацией, открываемым минимумом и пределом разбавления. Элементный анализ – определение элементного состава образца. 82 Количественный химический анализ Активная кислотность – концентрация свободных катионов H+, имеющихся в растворе при данных условиях. Алкалиметрия – метод кислотно-основного титрования, если стандартным раствором является раствор щёлочи. Амфолиты – молекулы или ионы, способные как отдавать, так и присоединять протон, а следовательно, вступать в реакции, характерные как для кислот, так и для оснований. Ауксохромы – группировки в соединениях, влияющие на окраску индикаторов. Ацидиметрия – метод кислотно-основного титрования, если стандартным раствором является раствор кислоты. Водородный показатель – количественная характеристика кислотности среды, равная отрицательному десятичному логарифму концентрации свободных ионов водорода в растворе: pH = –lg[H+]. Восстановитель – вещество, в состав которого входят атомы, отдающие электроны, т. е. восстановитель – донор электронов. Восстановление – процесс присоединения электронов атомом вещества, сопровождающийся понижением степени его окисления. Гидроксильный показатель – количественная характеристика кислотности среды, равная отрицательному десятичному логарифму концентрации свободных гироксид-ионов в растворе: pOH = –lg[OH–]. Гравиметрический анализ заключается в выделении вещества в чистом виде и его взвешивании. Закон эквивалентов: массы (объёмы) реагирующих веществ пропорциональны их эквивалентным массам (объёмам). Индикаторная ошибка титрования – погрешность определения количества вещества методом титрования. 83 Ионное произведение воды К H 2 O – величина постоянная (при данной температуре) для воды и любых водных растворов, равная произведению концентрации ионов водорода [H+] и гидроксид-ионов [OH–]. При 22 °С К H 2 O = = [H+][OH–] = 1,82 ∙ 10–16 · 55,56 = 1,0 · 10–14. Кислота – молекула или ион, способные отдавать катион водорода (протон). Кислотно-основное титрование – метод титрования, в основе которого лежит один из видов протолитического взаимодействия (реакции нейтрализации). Кислотность основания определяется числом гидроксогрупп, которые заменяются при реакции с кислотой. Количественный химический анализ представляет собой измерение количества химических элементов или их соединений в исследуемом образце. Комплексные соединения – устойчивые химические соединения сложного состава, в которых обязательно имеется хотя бы одна связь, возникшая по донорно-акцепторному механизму. Комплексонометрическое титрование основано на реакции образования прочных комплексных соединений ионов металлов с рядом комплексообразующих органических реактивов, называемых комплексонами. Металлоиндикатором называют индикатор, изменяющий окраску в зависимости от концентрации иона металла. Метод отдельных навесок заключается в том, что n навесок вещества, взятых на аналитических весах, растворяют в небольших объёмах растворителя и проводят титрование в каждом растворе. Метод пипетирования заключается в титровании равных порций раствора, отбираемых пипеткой из мерной колбы определённого объёма, в которой растворена навеска анализируемого вещества. Область перехода – интервал значений pH, в пределах которой индикатор изменяет свою окраску. 84 Обратное титрование – добавляют к определяемому веществу заведомый избыток титранта, доводят реакцию до конца, а затем находят количество непрореагировавшего титранта титрованием его другим реагентом с известной концентрацией. Общая кислотность – концентрация всех катионов Н+ (свободных и связанных), имеющихся в растворе. Окисление – процесс отдачи электронов атомом вещества, сопровождающийся повышением степени его окисления. Окислитель – вещество, в состав которого входят атомы, присоединяющие электроны, т. е. окислитель – акцептор электронов. Окислительно-восстановительное титрование – метод титрования, в основе которого лежат окислительно-восстановительные реакции. Окислительно-восстановительные реакции – химические реакции, протекающие с изменением степени окисления атомов вследствие перераспределения электронов между ними. Осадительное титрование – применение в титриметрическом анализе титрантов, образующих осадки с определяемыми веществами. Основание – молекула или ион, способные присоединять катион водорода (протон). Основность кислоты определяется числом протонов водорода, которое отдаёт молекула кислоты при реакции с основанием. Первичный стандартный раствор готовят растворением точного количества чистого химического вещества известного стехиометрического состава в определённом объёме растворителя. Произведение растворимости – константа равновесия между твёрдой фазой электролита и его ионами в растворе. Протолитическое, или кислотно-основное, равновесие устанавливается в результате конкуренции за протон (Н+) между основаниями взаимодействующих сопряжённых кислотно-основных пар. 85 Прямое титрование – титрант непосредственно добавляется к титруемому веществу. Реакции нейтрализации – протолитическое взаимодействие кислоты и основания, в результате которого образуется соль и вода. Сопряжённая кислота – частица, стремящаяся отдать протон, образовавшаяся в результате присоединения протона основанием. Сопряжённое основание – частица, стремящаяся принять протон, образовавшаяся в результате потери протона кислотой. Сопряжённую окислительно-восстановительную пару составляет совокупность окислителя (восстановителя) с продуктом его превращения, а её взаимопревращение является полуреакцией восстановления (окисления). Сопряженные кислотно-основные пары – совокупность кислоты и её сопряжённого основания или основания и его сопряжённой кислоты. Стандартный восстановительный потенциал – количественная характеристика окислительно-восстановительных свойств данной сопряжённой окислительно-восстановительной пары при стандартных условиях. Стандартный раствор – титрант с известной концентрацией. Титриметрический анализ – совокупность объёмных методов количественного анализа, основанных на определении содержания вещества в растворе неизвестной концентрации с помощью измеренного количества другого раствора, концентрация которого точно известна. Фиксанал (стандарт-титр) – запаянная ампула, в которую помещено точно 0,1 моля вещества, которое при растворении в 1 л воды даёт 0,1 Н раствор. Хелаты – устойчивые комплексы металлов с полидентными лигандами, в которых центральный атом является компонентом циклической структуры. Эквивалентной массой называется масса 1 эквивалента вещества (г/моль). Эквивалентный объём – объём, занимаемый при данных условиях 1 эквивалентом газообразного вещества. 86 Эквивалентом вещества называется такое количество вещества (моль), которое соединяется с 1 молем атомов водорода или заменяют то же количество атомов водорода в химических реакциях. Физико-химические методы анализа Адсорбционная хроматография основана на различии в адсорбируемости веществ твёрдым сорбентом. Адсорбционно-комплексообразовательная хроматография основана на образовании координационных соединений разной устойчивости в фазе или на поверхности сорбента. Аффинная хроматография основана на специфических взаимодействиях, характерных для некоторых биологических и биохимических процессов. Воспроизводимость – параметр, на который влияют общие причины (например, точность взвешивания) и стабильность работы аппаратуры. Дифференциальные методы термометрии основаны на измерении разности температур. Ионообменная хроматография основана на разной способности веществ к ионному обмену. Калориметрия (энтальпиметрия) – измерение температуры химических реакций. Колоночная хроматография – метод хроматографии, когда разделение проводится в специальных колонках. Кондуктометрическое титрование – метод кондуктометрии, при котором в ячейку с электродами помещают анализируемый раствор, ячейку помещают на магнитную мешалку и титруют. Кондуктометрия использует измерение электрической проводимости растворов. Осадочная хроматография основана на образовании отличающихся по растворимости осадков разделяемых веществ с сорбентом. 87 Плоскостная хроматография – метод хроматографии, когда разделение проводится на специальной бумаге (бумажная хроматография) или в тонком слое сорбента (тонкослойная хроматография). Потенциометрический метод анализа основан на измерении электродвижущей силы (ЭДС) обратимых гальванических элементов. Правильность – адекватность отражения измеряемого свойства состава. Прямая кондуктометрия – определение концентрации раствора по калибровочному графику. Прямая потенциометрия (ионометрия) – непосредственное измерение равновесного потенциал активности ионов в растворе. Распределительная хроматография основана на различии в растворимости разделяемых веществ в неподвижной фазе (газожидкостная хроматография) или на различии в растворимости веществ в подвижной и неподвижной жидких фазах. Селективность – высокая избирательность. Спектроскопические методы анализа – физические методы, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом. Физико-химические (инструментальные) методы анализа – методы, использующие измерительную аппаратуру. Хроматограмма – графическое изображение (часто получаемое с помощью самописца) распределения веществ в элюате. Хроматография – физико-химический метод разделения веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами – неподвижной и подвижной. Чувствительность определяется интенсивностью измеряемого физического свойства и чувствительностью детекторов сигнала в аппаратуре. Эксклюзионная хроматография основана на различии в размерах и формах молекул разделяемых веществ. 88 Электрохимические методы анализа основаны на использовании ионообменных или электронообменных процессов, протекающих на поверхности электрода или в приэлектродном пространстве. Элюат – подвижная фаза, выходящая из колонки и содержащая разделённые компоненты в методе хроматографии. Элюент – подвижная фаза, вводимая в слой неподвижной фазы в методе хроматографии. 89 БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 1 Основы аналитической химии. Практическое руководство : учеб. пособие для вузов / В.И. Фадеева, Т.Н. Шелехова, В.М. Иванов [и др.] ; под ред. Ю.А. Золотова. – М. : Высшая школа, 2001. – 463 с. 2 Основы аналитической химии : учебник для вузов : В 2 кн. Кн. 1. Общие вопросы. Методы разделения / под ред. Ю.А. Золотова. – 2-е изд., перераб. и доп. – М. : Высшая школа, 2000. – 351 с. 3 Основы аналитической химии : учебник для вузов : В 2 кн. Кн. 2. Методы химического анализа / под ред. Ю.А. Золотова. – 2-е изд., перераб. и доп. – М. : Высшая школа, 2000. – 494 с. 4 Васильев, В.П. Аналитическая химия : учебник для вузов : В 2 кн. Кн. 1. Титриметрические и гравиметрические методы анализа / В.П. Васильев. – 4-е изд. – М. : Дрофа, 2004. – 368 с. 5 Васильев, В.П. Аналитическая химия : учебник для вузов : В 2 кн. Кн. 2. Физико-химические методы анализа / В.П. Васильев. – 4-е изд. – М. : Дрофа, 2004. – 384 с. 6 Васильев, В.П. Аналитическая химия : учебник для студ. вузов, обучающихся по химико-технологич. спец. : В 2 кн. Кн. 2. Физико-химические методы анализа / В.П. Васильев. –– 6-е изд. – М. : Дрофа, 2007. – 383 с. 7 Васильев, В.П. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений, задач : пособие для вузов / В.П. Васильев. – 3-е изд. – М. : Дрофа, 2004. – 318 с. 8 Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия : В 2 кн. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ / Ю.Я. Харитонов. – 3-е изд. – М. : Высшая школа, 2005. – 615 с. 9 Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия : В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа / Ю.Я. Харитонов. – 3-е изд., испр. – М. : Высшая школа, 2005. – 559 с. 10 Цитович, И.К. Курс аналитической химии : учебник / И.К. Цитович. – 8-е изд. – СПб. : Лань, 2004. – 496 с. 90 СОДЕРЖАНИЕ Введение ......................................................................................................................... 3 Раздел I. Теоретические основы аналитической химии ........................................... 4 Демо-тест 1 .......................................................................................................... 5 Демо-тест 2 .......................................................................................................... 7 Демо-тест 3........................................................................................................... 9 Демо-тест 4 ........................................................................................................ 11 Демо-тест 5 ........................................................................................................ 12 Демо-тест 6 ........................................................................................................ 14 Демо-тест 7 ........................................................................................................ 17 Демо-тест 8 ........................................................................................................ 29 Демо-тест 9 ........................................................................................................ 29 Демо-тест 10 ...................................................................................................... 30 Демо-тест 11 ...................................................................................................... 32 Демо-тест 12 ...................................................................................................... 33 Раздел II. Репетиционные тесты ................................................................................ 38 2.1 Аналитические свойства веществ ............................................................. 38 2.2 Аналитические реакции ............................................................................. 41 2.3 Виды анализа ............................................................................................... 50 2.4 Методы разделения и концентрирования веществ ................................. 52 2.5 Качественный анализ ................................................................................. 57 2.6 Количественный анализ ............................................................................. 65 2.7 Физико-химические методы анализа ....................................................... 70 Словарь терминов и понятий ..................................................................................... 78 Библиографический список ....................................................................................... 90 91 Учебное издание Воляник Светлана Алексеевна Савенкова Мария Андреевна Мигаль Юрий Фёдорович РЕПЕТИЦИОННЫЕ ТЕСТЫ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА Учебное пособие Редактор Т.И. Исаева Техническое редактирование и корректура Т.И. Исаевой Подписано в печать 13.07.2011. Формат 60×84/16. Бумага газетная. Ризография. Усл. печ. л. 5,3. Уч.-изд. л. 5,06. Тираж экз. Изд. № 121. Заказ № . Ростовский государственный университет путей сообщения. Ризография ФГБОУ ВПО РГУПС. __________________________________________________________________ Адрес университета: 344038, г. Ростов н/Д, пл. им. Ростовского Стрелкового Полка Народного Ополчения, 2. 92